Skip to main content
SpringerLink
Log in

Zur Bestimmung kleinster Sauerstoffgehalte in Metallen nach dem Heißextraktionsverfahren

On the determination of very small oxygen contents in metals by the fusion method. I

I. Vakuumheißextraktion-massenspektrometrische Analyse mit hohem Nachweisvermögen

  • Published:
Microchimica Acta Aims and scope Submit manuscript

Zusammenfassung

Zur Bestimmung extrem kleiner Volumensauerstoffgehalte in Metallen wurde eine Apparatur auf der Grundlage des Vakuumheißextraktionsverfahrens entwickelt, deren Nachweisvermögen im Bereich von 0,01μg Sauerstoff liegt. Die Gasanalyse erfolgt mit einem Quadrupolmassenfilter in einem dynamischen Vakuumsystem. Versuche zur Trennung von Oberflächen- und Volumensauerstoff nach der thermisch-kinetischen Methode ergaben im Falle von Eisen und Molybdän, daß vor dem Aufschmelzen der größere, leichter gebundene Anteil des Oberflächensauerstoffs abgegeben wird. Nach dem Aufschmelzen erscheinen — nicht voneinander trennbar — fester gebundener Oberflächensauerstoff und der Volumensauerstoff.

Summary

An equipment characterized by the measurement of the evolved gases by a directly coupled quadrupole mass filter was developed. The detection power is near 0,01μg Oxygen. An investigation on the separation of the surface and bulk oxygen of iron and molybdenum by the thermically kinetic method gives the following results: Below the melting point of the samples only slightly bounded surface oxygen is liberated. Above the melting point the whole bulk oxygen together with the strongly bounded surface oxygen is evolved. Therefore the surface oxygen content cannot completely separated from the bulk oxygen content.

This is a preview of subscription content, log in via an institution to check access.

Access this article

Log in via an institution

Price excludes VAT (USA)
Tax calculation will be finalised during checkout.

Instant access to the full article PDF.

Institutional subscriptions

Literatur

  1. H. A. Sloman und T. G. Rooney, J. Iron Steel Inst.148, 327 (1943).

    Google Scholar 

  2. B. V. Markin, A. G. Svjazin und V. I. Javosjkij, Metody Oredolenija i Issledovanija Sostojanija Gazov v Metallach, 3. Vsesojuznaja Konferencija, Rotaprint Geochi AN SSSR, Moskva 1973, S. 110.

    Google Scholar 

  3. A. N. Kocetov, K. H. Natanson und R. V. Ivanova, Zav. Lab.42, 633 (1976).

    Google Scholar 

  4. N. Matsumoto, Nippon Kintoka Gakkai-Shi30, 487 (1966).

    Google Scholar 

  5. P. D. Donovan, J. L. Evans und H. G. Bush, Analyst88, 771 (1963).

    Google Scholar 

  6. M. Peisach, Radiochem. Radioanal. Letters8, 119 (1971).

    Google Scholar 

  7. L. Alexander, W. M. Murray und S. E. Q. Ashley, Ind. Engng. Chem., Analyt. Edit.19, 417 (1947).

    Google Scholar 

  8. S. P. Kapica, L. C. Kunin u. a., Radiochem. Radioanal. Lett.5, 217 (1970).

    Google Scholar 

  9. J. B. Clegg, I. G. Gale und E. J. Millett, Analyst98, 69 (1973).

    Google Scholar 

  10. K. Friedrich, Spurenanalyse in hochschmelzenden Metallen, Hrsg. H.-J. Eckstein, S. 202. Leipzig: VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie. 1970.

    Google Scholar 

  11. M. W. Mallett und C. B. Griffith, Trans. Amer. Soc. Metals46, 375 (1954).

    Google Scholar 

  12. C. Mazagol, J. Tousset und M. Boissier, Rapp. CEA, Lycen-7076, 1970.

  13. J. S. Hislop, T. J. Webber und D. R. Williams, Analyst98, 75 (1973).

    Google Scholar 

  14. C. A. Baker und D. R. Williams, Talanta15, 1143 (1968).

    Google Scholar 

  15. B. A. Capyznikov, A. M. Vasserman, L. L. Kunin, Ju. V. Jakolev, S. P. Kapica, V. N. Samosjuk und Ju. M. Cipenjuk, Z. analit. chim.26, 1366 (1971).

    Google Scholar 

  16. H. E. Beske, G. Frerichs und F. G. Melchers, Z. analyt. Chem.267, 267 (1973).

    Google Scholar 

  17. F. Konishi, Internat. J. Mass Spectrom. Ion Phys.9, 33 (1972).

    Google Scholar 

  18. L. L. Kunin, Reinststoffprobleme (Hrsg. E. Rexer), Bd. IV, Berlin: Akademie-Verlag. 1972. S. 897.

    Google Scholar 

  19. F. Schlät und K. Friedrich, Stickstoff in Metallen, Berlin: Akademie-Verlag. 1965. S. 90.

    Google Scholar 

  20. K. Friedrich und H. Hennig, DDR-Patent WP 42 1 142928, Patentschrift 80560.

  21. R. Voigtmann, DDR-Patent-Anmeldung WPG 01 n/180 607, 1974.

  22. B. Bagshawe, J. B. Headridge, R. Pemberton, E. D. Rawsthorne und D. F. Wilson, Metallurgie82, 237 (1970).

    Google Scholar 

  23. D. Hazelby, J. Sci. Instruments42, 486 (1965).

    Google Scholar 

  24. M. L. Aspinal und D. Hazelby, Internat. Vacuum Metallurgy Conference, 15. Juni 1967, New York.

  25. M. L. Aspinal, Intern. Colloquium on Vacuum Metallurgy, 14–18. Juni 1965, Brüssel.

  26. M. L. Aspinal, Analyst91, 33 (1966).

    Google Scholar 

  27. O. G. Koch und R. Reinhard, Z. analyt. Chem.231, 420 (1967);284, 13 (1977);286, 14 (1977).

    Google Scholar 

  28. P. H. Scholes, 3. Balzers Kolloquium 1967, Tagungsbericht S. 50.

  29. A. Gerhardt, 2. Balzers Kolloquium 1966, Tagungsbericht S. 9.

  30. K. Friedrich und E. Lassner, J. Less-common Metals13, 171 (1967).

    Google Scholar 

  31. E. Lassner und H. Schedle, J. Less-common Metals25, 171 (1971).

    Google Scholar 

  32. K. Doerffel, Statistik in der analytischen Chemie. Leipzig: VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie. 1966.

    Google Scholar 

  33. K. Friedrich, H. Mühlbach, R. Voigtmann, U. Wiesner, L. L. Kunin, S. P. Kapica, Z. analit. Chim., im Druck.

  34. H. Feichtinger, H. Bächtold und W. Schuhknecht, Schweizer Archiv f. angew. Wissenschaft u. Technik25, 426 (1959).

    Google Scholar 

  35. K. W. Guardipee, Analyt. Chemistry42, 469 (1970).

    Google Scholar 

  36. K. G. Günther und H. Schreiner, Vakuum-Techn.17, 115 (1968).

    Google Scholar 

  37. H. Böhm, K. G. Günther und W. Kuhl, Z. analyt. Chem.209, 198 (1965).

    Google Scholar 

  38. H. Hässler und H. Schreiner, Metall28, 348 (1974).

    Google Scholar 

  39. A. Oostrom, Vakuum-Techn.16, 159 (1967).

    Google Scholar 

  40. R. Dobrozemsky und W. Färber, Vakuum-Techn.20, 231 (1971).

    Google Scholar 

  41. M. Wutz, Theorie und Praxis der Vakuumtechnik. Braunschweig: Vieweg. 1965.

    Google Scholar 

  42. K. Friedrich, J. Barthel und J. Kunze, J. Less-common Metals14, 55 (1968).

    Google Scholar 

  43. A. L. Beach und W. G. Guldner, ASTM Special Technical Publ. No.222, 15 (1957).

    Google Scholar 

  44. L. Roth, Neue Hütte14, 498 (1968).

    Google Scholar 

  45. G. Ehrlich, Chem. analit. [Warszawa]23, 883 (1978).

    Google Scholar 

Download references

Author information

Authors and Affiliations

  1. Zentralinstitut für Festkörperphysik und Werkstofforschung der Akademie der Wissenschaften der DDR, Dresden

    R. Voigtmann & K. Friedrich

Authors
  1. R. Voigtmann
    View author publications

    You can also search for this author in PubMed Google Scholar

  2. K. Friedrich
    View author publications

    You can also search for this author in PubMed Google Scholar

Rights and permissions

Reprints and permissions

About this article

Cite this article

Voigtmann, R., Friedrich, K. Zur Bestimmung kleinster Sauerstoffgehalte in Metallen nach dem Heißextraktionsverfahren. Mikrochim Acta 72, 115–130 (1979). https://doi.org/10.1007/BF01198054

Download citation

  • Received:

  • Issue Date:

  • DOI: https://doi.org/10.1007/BF01198054

Search

Navigation