Untersuchungen über das morpholin-N-dithiocarbonsaure Morpholinium (MDCM) als Reagens in der quantitativen Analytik. X

Zusammenfassung

Gallium(III)ionen reagieren mit morpholin-N-dithiocarbonsaurem Morpholinium (MDCM) unter Bildung eines Chelates, das sich im pH-Bereich von 2,3 bis 3,6 mit Chloroform quantitativ extrahieren läßt. Die Extraktionskonstante beträgt 10^10,1. Eine Arbeitsvorschrift für eine neue ultraviolett-spektralphotometrische Methode zur Bestimmung kleiner Galliummengen wird angegeben. Die Absorptionsmessungen erfolgen bei 267 nm oder 310 nm mit den molaren Extinktionskoeffizienten von 19,7 · 10⁴ bzw. 2,44 · 10³ l · Mol⁻¹ · cm⁻¹. Die statistische Prüfung der vorgeschlagenen Galliumbestimmung zeigt, daß das Lambert-Beersche Gesetz von 0,3–30μg/ml streng erfüllt ist. Daneben ist die Methode durch hohe Empfindlichkeit, kleine Bestimmungsgrenze und gute Werte für Standardabweichung charakterisiert. Die Leistungsfähigkeit und Brauchbarkeit der Methode wird anhand geochemischer Standards und umweltbelastender Flugaschen überprüft.

Summary

Gallium (III) ions react with morpholine-N-dithiocarboxylic acid morpholinium (MDCM) with formation of a chelate. The latter may be extracted quantitatively with chloroform in the pH-range 2.3–3.6. The extraction constant is 10^10.1. A working procedure of a new ultravioletspectrophotometric determination of small amounts of gallium is given. The absorbance is to be measured at 267 nm or 310 nm with corresponding molar absorptivities of 1.97 · 10⁴ and 2.44 · 10³ l · mole⁻¹ · cm⁻¹, respectively. The statistical test of the proposed determination of gallium shows a conformity to Beer's law for 0.3 to 30 ppm of gallium. Besides that the method is characterized by a high sensitivity, small determination limit and good values for standard deviation. The efficiency and usefullness of the method is tested by means of geochemical standards and environmental fly ashes.