Beitrag zur Stickstoffbestimmung in Metallen unter besonderer Berücksichtigung der Kjeldahlmethode

Zusammenfassung

Bei der Bestimmung des Stickstoffgehaltes von Metallen treten zwischen den Ergebnissen verschiedener Laboratorien häufig dann Differenzen auf, wenn unterschiedliche analytische Verfahren angewandt werden. Die Ursache dafür ist auf Eichprobleme und systematische Fehler zurückzuführen, die wegen des Fehlens geeigneter Standards bei den meist angewandten instrumentellen Relativverfahren (Heißextraktion, Aktivierungsanalyse u. a.) nur schwer erkannt werden können. Mit dem Kjeldahlverfahren steht jedoch ein chemisches Absolutverfahren zur Verfügung, das in einer modifizierten Form zur Stickstoffbestimmung in Refraktär- und Sondermetallen (z. B. Ti, Zr, Nb, Ta, W, Mo) im allgemeinen und zur Erfassung niedriger Stickstoffgehalte im besonderen den üblichen Heißextraktionsverfahren an Nachweisvermögen und Genauigkeit überlegen ist. Probleme, die im Zusammenhang mit den Aufschlußbedingungen, der Höhe und der Beeinflussung von Blindwerten auftreten, werden diskutiert und Ergebnisse vergleichender Untersuchungen an Stahlstandards und einigen Nichteisenmetallen vorgelegt.

Summary

In the determination of nitrogen in metals the results of various analytical laboratories frequently differ if diverse analytical methods are used. The reasons lie in calibration problems, and in systematic errors which can hardly be traced in the instrumental methods (e. g. fusion extraction, activation analysis) for lack of reliable standard reference materials. For the determination of nitrogen in refractory metals and especially for trace analysis a modified Kjeldahl method has proved to be superior to fusion extraction with respect to power of detection and accuracy. Problems in connection with dissolution of the sample, and size and influence of blanks are discussed. The results of comparative determinations are presented by means of standard steels and some non-ferrous metals.