Anwendung der substöchiometrischen Isotopenverdünnungsanalyse zur Bestimmung von Schwefelspuren in organischem Material

Zusammenfassung

Zur Bestimmung von Schwefelspuren in organischem Material wurde eine Kombination von Wickbold-Aufschluß und Isotopenverdünnungsanalyse vorgeschlagen und anhand von Modellanalysen untersucht. Im unteren ppm-Bereich ergaben sich rel. Standardabweichungen von weniger als 10%. Das Verfahren wurde durch Vergleichsmessungen an Proben aus der industriellen Praxis sowie durch systematische Störungsuntersuchungen überprüft. Vergleichsmethode ist die nach einem oxydativen Aufschluß häufig angewendete Reduktion des Sulfats zu Sulfid mit anschließender merkurimetrischer Titration. Die mit beiden Verfahren erhaltenen Ergebnisse wurden diskutiert.

Summary

The combination of a Wickbold combustion with an isotope dilution analysis is proposed for the determination of traces of sulfur in organic material. An evaluation of the method using synthetic mixtures yields a relative standard deviation of less than 10% at the lower ppm-level. A further examination of the described technique is made by comparative analytical studies using industrial samples as well as by a systematic investigation of interferences. The reduction of sulfate followed by the mercurimetric titration of the sulfide formed is used as a reference method. The results obtained with both procedures are discussed.