Untersuchungen über die interferenzeffekte bei der AAS-bestimmung der erdalkalimetalle in stählen

Zusammenfassung

Über die AAS-Analyse des Ca-, Mg- und Sr-Gehaltes von Spezialstählen, die dabei auftretenden Störungen und deren Beseitigung wurde berichtet. Nach dem Auflösen der Stahlprobe mit HCl-HNO₃ wurde das Eisen aus 6,5 N HCl mit Methylisobutylketon extrahiert. In dem Extraktionsrückstand wurde die Atomabsorption in der Luft-Acetylen-Flamme mit einem Beckman Mod. 485 gemessen. Dabei wurde festgestellt, daß der nach der Extraktion zurückgebliebene Eisengehalt von etwa 0,1 bis 0,01% am stärksten die Sr-, im geringsten Maß die Mg-Bestimmung stört. Auch die Anwesenheit von Phosphor stört am stärksten die Sr-Bestirnmung und am wenigsten die Mg-Bestimmung. Die Störungswirkung des Siliziums ist für alle drei Elemente stark. In Anwesenheit von 0,9% LaCl₃ kann aber die Störung sowohl des Eisens als auch die des Phosphors und des Siliziums bei allen drei Elementen gut kompensiert werden.

Summary

The AAS analysis of the Ca, Mg, Sr content of special steels was reported, as well as disturbances of the analysis and their elimination. After dissolving the steel sample with HCl-HNO₃, the iron was extracted from 6.5 N HCl with methylisobutylketone. The atomic absorption in the air-acetylene flame of the extraction residue was measured with a Beckman model 485. It was found that the iron content of about 0.1 to 0.01% remaining after extraction disturbed the Sr determination to the greatest extent and the Mg determination to the least extent. The presence of phosphorus also disturbs the Sr determination to the greatest extent and the Mg determination to the least extent. The disturbing effect of silicon is equally great for all three elements. In the presence of 0.9% LaCl₃, however, the disturbance due to iron as well as that due to phosphorus and silicon can be compensated well for all three elements.