Eine mechanisierte katalytische Meßtechnik zur störungsfreien Bestimmung von Jodspuren in anorganischen und organischen Matrices

Zusammenfassung

Ein Verbundverfahren zur störungsfreien katalytischen Bestimmung von Jodspuren in anorganischen und organischen Materialien wird beschrieben. Mit Hilfe einer neuen Meßtechnik können Störungen durch Matrixbestandteile ausgeschaltet werden. Zu diesem Zweck wird das jodspezifische Signal durch Zusatz einer kleinen Quecksilbermenge zum Reaktionsgemisch unterdrückt und das Summensignal aller störenden Bestandteile gemessen. Dieses unspezifische Störsignal wird bei der Auswertung berücksichtigt. An Hand der Störionen Ag⁺, Br⁻, Mn²⁺ und SO₄ ²⁻ wird die Wirkungsweise der Meßtechnik demonstriert. Die Nachweisgrenze der vorgestellten Methode liegt bei 0,3 ng Jod.

Organische Proben werden mit einem Gemisch aus Chlorsäure und Salpetersäure aufgeschlossen. Die Veraschung wird mit Hilfe eines mechanisierten Aufschlußgerätes nach optimierten Parametern durchgeführt. Die Probenmenge beträgt etwa 150 mg.

Durch Analysen verschiedener anorganischer und organischer Proben werden die Anwendungsmöglichkeiten angedeutet.

Summary

A method for the accurate catalytic determination of trace iodine in inorganic and organic materials is described. Using a new detection principle interferences from matrix elements are avoided. By adding small quantities of mercury to the reaction mixture the iodine specific signal is suppressed and the signal from the interferants can be recorded. This nonspecific signal is taken into account for quantitative results. Ag⁺, Br⁻, Mn²⁺ and SO₄ ²⁻ ions are used as interferants to demonstrate the merits of this technique. The detection limit is 0,3 iodine.

Organic matrices are decomposed using a mixture of HClO₃ and HNO₃. The decomposition is accomplished in a mechanized system with optimized experimental conditions. 150 mg of the sample is used for decomposition.

Applications of this method are demonstrated by the analysis of different inorganic and organic samples.