Summary
Tetramethylthiuram disulphide (TMTD) is used for the extraction and spectrophotometric determination ofμg quantities of osmium. 15 ml of 1.052×10−3 M TMTD in toluene quantitatively extracts osmium from7 M HCl. The complex attains maximum colour intensity in 2 hours. It is red in colour and exhibits two λ max. One at 445 nm and the other at 504 nm. The maximum at 504 nm is more significant. Beer's law was found to hold good over the concentration range of 1.7 to 26.7μg of osmium per ml. The Ringbom plot shows the optimum range of 9.42 to 23.65μg of osmium per ml. The optimum period of equilibration is 30 seconds and the complex is stable up to 5 hours. The extracted species shows the composition to be 1 ∶ 1 (Os ∶ TMTD). It is possible to extract and determine osmium in the presence of other platinum metals with composition corresponding to the ore osmiridium.
Zusammenfassung
Tetramethylthiuramdisulfid (TMTD) wurde zur Extraktion und spektrophotometrischen Bestimmung von Mikrogrammengen Osmium verwendet. 15 ml einer 1,052.10−3-molaren Lösung von TMTD in Toluol dienen zur Extraktion von Os aus 7-m Salzsäure. Der entstandene rote Komplex erreicht innerhalb 2 Stunden maximale Farbintensität und zeigt zwei Absorptionsmaxima bei 445 nm und 504 nm. Letzteres ist signifikanter. Zwischen 1,7 und 26,7μg Os/ml gilt das Beersche Gesetz. Nach der Ringbom-Gleichung liegt die geeignetste Konzentration zwischen 9,42 und 23,65μg Os/ml. Nach 30 sec stellt sich das Gleichgewicht ein und bleibt bis zu 5 Stunden konstant. Die extrahierte Substanz entspricht der Zusammensetzung 1 ∶ 1 (Os ∶ TMTD). Os läßt sich auch in Gegenwart anderer Platinmetalle so extrahieren und bestimmen.
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Uttarwar, R.M., Joshi, A.P. Extraction and Spectrophotometric Determination of Osmium by Tetramethylthiuram Disulphide in Toluene. Mikrochim Acta 67, 421–428 (1977). https://doi.org/10.1007/BF01195952
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