Ein Beitrag zur Quantifizierung von Toxaphenrückständen in Fischölen

Summary

When quantified by HPGC-ECD and HPGC-NCI-SIM commercially available standards of the insecticide Toxaphene show different detector responses, primarily depending on the percentage of chlorine in the mixtures. To obtain accurate results, residues of Toxaphene in environmental samples should be quantified by using a standard with a similar or nearly similar detector response. If this is not possible, any standard may be used but the results of the samples must be corrected afterwards. By comparing different integration methods, it can be seen that the best results are obtained by integrating as many single-peak areas as possible. Quantification by integration of the bulge formed by raising the baseline, which can be observed in many gas chromatograms of Toxaphene standards, should be avoided because this hump is caused by degradation of chlorobornanes under higher temperatures. The extent of this bulge depends both on temperature and the percentage of chlorine, the latter being generally lower in the samples as a result of transformation processes under environmental conditions. Therefore integration of the bulge or the whole area leads to lower results.

Zusammenfassung

HPGC-ECD- und HPGC-NCI-SIM-Untersuchungen an kommerziell erhältlichen Toxaphenstandards bezüglich deren Detektions-Eigenschaften beweisen, daß ihre relativen Empfindlichkeiten sehr stark vom jeweiligen Chlorgehalt des Standards beeinflußt werden. Dies bedeutet, daß man bei der Quantifizierung von Umweltproben nur dann genaue Werte erhalten kann, wenn die untersuchten Proben und der benutzte Standard gleiche oder zumindest ähnliche Detektoreigenschaften aufweisen. Wenn keine vergleichbaren Standards zur Verfügung stehen, dann kann auch ein beliebiger Standard benutzt werden, sofern man anschließend die Ergebnisse mit einem Korrekturfaktor verrechnet. Vergleicht man verschiedene Integrationsmethoden, dann zeigt sich, daß man die sichersten Ergebnisse durch Integration möglichst vieler Einzelsignale erhält. Eine Quantifizierung durch Auswertung der gesamten Fläche oder des Buckels, der durch den Anstieg der Basislinie entsteht, ist dagegen nicht zu empfehlen, weil dieser Bukkel durch temperaturabhängige Zersetzungsprozesse verursacht wird, deren Ausmaß vom Chlorgehalt des Toxaphens beeinflußt wird. Da der Cl-Gehalt in Umweltproben aufgrund von Umwandlungen und Akkumulationsprozessen anders ist als der der Standards, führt die Integration der Buckelfläche zu fehlerhaften Ergebnissen.