Photometrische Bestimmung von Arsen in hochreinen Chemikalien

Summary

Solutions of silver diethyldithiocarbamidate (Ag-DDTC) in chloroform containing organic bases (brucine) can be used in the photometric determination of very small contents of As after its reduction to AsH₃ with metallic zinc.

The procedure presented has been characterized with regard to sensivity, precision, detection limit and interferences by other elements.

Arsenic can be determined within a range from 0.5 to 5.0 μg with a relative standard deviations _rel=8.9% for 2.0 μg As. The absorptivity isɛ ₅₀₅=8.5·10³l ·mol⁻¹·cm⁻¹, the detection limit according to Kaiser was found to be 0.30 μg As. Se(IV), Te(VI), Sb(V) and thiosulphate interfere, many other ions are without effect.

The procedure was used to analyse high-purity chemicals (10⁻⁵–10⁻⁶% As) such as organic solvents, mineral acids, acetic acid, ammonia and hydrogen peroxide.

Zusammenfassung

Zur Bestimmung sehr kleiner Arsengehalte kann die Umsetzung von Arsenwasserstoff, der sich bei der Reduktion mit Zink bildet, mit einer Silberdiethyldithiocarbamatlösung in Chloroform in Gegenwart von Brucin herangezogen werden.

Das auf dieser Basis ausgearbeitete photometrische Verfahren wurde hinsichtlich Empfindlichkeit, Genauigkeit, kleinster bestimmbarer Menge und Störung durch Fremdionen charakterisiert.

Die Arsenbestimmung ist im Bereich von 0,5– 5,0 μg As mit einer relativen Standardabweichung von 8,9% für 2,0 μg As möglich. Der molare Extinktionskoeffizient beträgtɛ ₅₀₅=8.5·10³l·mol⁻¹·cm⁻¹, die Nachweisgrenze nach Kaiser 0.30 μg As. Se(IV), Te(VI), Sb(V) und Thiosulfat stören, zahlreiche andere Ionen sind ohne Einfluß.

Das Verfahren wurde zur Bestimmung von 10⁻⁵ bis 10⁻⁶% Arsen in folgenden hochreinen Chemikalien eingesetzt: Methanol, Ethanol, Isopropanol, Aceton, Mineralsäuren, Essigsäuren, Ammoniak und Wasserstoffperoxid.