Über den Cumaringehalt in Waldmeister und seine DC-Bestimmung

The content of coumarin in woodruff and its TLC-determination

Summary

The content of coumarin in woodruff (asperula odorata) was determined by quantitative thin-layer chromatography during the periods of growth as well as in different organic structures of the plant.

From May to August the content of coumarin decreased by about 20%. The highest amount was found in the leaves, less in the stalks, the blossoms and finally in the roots, which were nearly free of coumarin. On average fresh woodruff contains 1% (±0.3%) of coumarin on a dry weight basis. To make a punch containing not more than 5 mg/l of coumarin not more than 3.5 g fresh woodruff should be used for one liter of beverage. During the drying process the content of coumarin decreases. This is probably due to the volatilization of coumarin.

For the thin-layer chromatography Silica gel 60 is used as the stationary phase and chloroform or methylene chloride as the mobile phase. Coumarin is detected by the sensitive fluorescence which develops under the influence of longwave ultraviolet light after spraying the chromatogram with aqueous sodium hydroxide (2.5N-NaOH).

The content of coumarin in punches and spirits or melted ice cream can be determined by this method. Small samples of these products are directly placed on the thin-layer of silica gel 60.

Zusammenfassung

Mit Hilfe der quantitativen Dünnschichtchromatographie wurde der Cumaringehalt von Waldmeister sowohl während des Wachstums als auch in den verschiedenen Organen ermittelt. Von Mai bis August verringerte sich der Cumaringehalt in der Pflanze um etwa 20%. Die höchsten Werte findet man in den Blättern. Es folgen mit Abstand die Stengel, die Blüten und schließlich die Wurzeln, die fast cumarinfrei sind. Im Durchschnitt kann man in der Trockenmasse des frischen Waldmeisters mit l% (± 0,3 %) Cumarin rechnen. Um eine Bowle mit maximal 5 mg/l Cumarin herzustellen, sollte man nicht mehr als 3,5 g frisches Waldmeisterkraut zum Ansatz auf 11 verwenden. Während des Trocknens nimmt der Cumaringehalt —wahrscheinlich durch Verflüchtigung — ab.

Die Dünnschichtchromatographie erfolgt auf Kieselgel 60 mit Chloroform und/oder Dichlormethan als Fließmittel. Zum Nachweis dient die empfindliche Fluorescenz, die sich nach dem Besprühen mit 2,5 n-Natronlauge unter langwelligem UV-Licht entwickelt. Getränke wie Bowlen und Spirituosen oder aufgetautes Speiseeis können zur Cumarinbestimmung mit dieser Methode direkt auf die Dünnschicht aufgetragen werden.

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Laub, E., Olszowski, W. Über den Cumaringehalt in Waldmeister und seine DC-Bestimmung. Z Lebensm Unters Forch 175, 179–181 (1982). https://doi.org/10.1007/BF01139767

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