Hydrothermal synthesis of kaolinite illustrated by X-ray diffractograms and scanning electron micrographs, part II

Summary

The hydrothermal synthesis of kaolinite from various alumina and silica starting materials reacted at 200°C in aqueous solutions of oxalic acid and H₂SO₄ with the corresponding saturated water vapour pressure, in periods of time from 10 to 25 days, has been followed by X-ray diffraction measurements, scanning electron microscopy, and energy dispersive analysis of the products. The temperature and time periods of reactions were chosen on the basis of previously collected data on the effects of H₄EDTA, a complex-forming agent, and of H₂SO₄, an inorganic acid, on the rate of formation of kaolinite. Aluminium-complexing acids increase the rate of formation or decrease the temperature of formation of kaolinite as shown by evidence from X-ray diffraction patterns. The influence of the starting materials as sources of aluminum, amorphous aluminum hydroxides, pseudoboehmite, allophane or gibbsite, has also been examined by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and by energy dispersive analysis. Scanning electron micrographs indicated that silica is a more mobile phase than alumina, based on the progressive formation of a thin coating on gibbsite during early reaction, then by growth of clusters of platy crystals of kaolin, and finally by production of pellets of stacked crystal flakes. Where gibbsite was used in the reaction mixture, boehmite was commonly observed as an intermediate phase.

Zusammenfassung

Die hydrothermale Synthese von Kaolinit aus verschiedenen tonerde- und kieselsäurehaltigen Ausgangsstoffen, bei 200°C in wäßrigen Oxal- und Schwefelsäure-Lösungen und entsprechendem gesättigten Wasserdampfdruck in Zeiträumen von 10 bis 25 Tagen durchgeführt. wurde durch Röntgen-Diffraktions- und Scanning-Elektronen-mikroskopische Messungen sowie Energie-Streuungs-Analyse auf gewonnenen Proben untersucht. Die Wahl der Temperatur- und Zeit-Abschnitte der Reaktion erfolgte auf Grund vorgesammelter Daten über die Einwirkungen von H₄EDTA, eines Komplexe bildenden Werkstoffes, und von H₂SO₄, einer organischen Säure, auf die Bildungsgeschwindigkeit des Kaolinits.

Aluminiumkomplexe bildende Säuren beschleunigen die Kaolinitbildung bzw. senken die Temperatur derselben, wie dies aus den Röntgen-Diffraktionsmodellen zu ersehen ist. Der Einfluß der Ausgangsstoffe als Aluminiumquellen — amorphe Aluminium-Hydroxide, Pseudoböhmit, Allophan oder Gibbsit — wurde ebenfalls durch Röntgen-Diffraktion, Elektronen-Mikroskopie und energiedispersive Analyse untersucht. Scanning-Mikrogramme lassen erkennen, daß Kieselsäure eine mobilere Phase darstellt als Tonerde, gekennzeichnet durch fortschreitende Bildung von Überzügen während der anfänglichen Reaktion, weiterhin durch Anhäufung plattiger Kristalle und letztlich durch Bildung von Pellets gestapelter Kristallflocken. Bei Verwendung von Gibbsit in der Reaktionsmischung wurde gewöhnlich Böhmit als Zwischenphase festgestellt.