Collaborative test of the fluorimetric determination of selenium in a test solution, milk powder and bovine liver

Zusammenfassung

Es wurden Ergebnisse eines Ringversuches beschrieben, dessen Ziel war, die Genauigkeit (Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit) sowie die Richtigkeit einer fluorimetrischen Untersuchungsmethode für Selen zu erfassen. Teilnehmer aus sieben Laboratorien analysierten je eine Testlösung, je zwei Proben Milchpulver und gefriergetrocknete Rinderleber. Jeder Probensatz enthielt drei Doppelproben; zwei davon waren mit Farbstoff maskierte Milchpulver, während die beiden Rinderleberproben sich nur in der Probenkodierung unterschieden. Je zwei Milchpulverproben waren mit Selen-dl-methionin, was 90,7 μg/kg Selen entspricht, angereichert. Die Ergebnisse eines Laboratorium wurden nicht in die Auswertung einbezogen, da die gemeinsame Arbeitsvorschrift nicht eingehalten wurde. Die Analysendaten eines weiteren Laboratorium enthielten Ausreisser. Die Analysenwerte nach der gemeinsamen Arbeitsvorschrift durch die fünf übrigen Laboratorien wurden nach ISO 5725 statistisch ausgewertet. Für die Milchpulver-und Rinderleberproben war der Mittelwert des Variationskoeffizienten für die Wiederholbarkeit 4,8% und für die Vergleichbarkeit 6,0%. Die mittlere Wiederfindung für die Testlosung mit einem Richtwert des Selens von 120 μg/l war 96% und für das mit Selen angereicherte Milchpulver 88%. Der mittlere Selengehalt von Milchpulver war 98,9 μg/kg (N=10) Wiederholvariationskoeffizient 6,7%, und für den mit Selen angereicherten Milchpulver 178,3 μg/kg Wiederholvariationskoeffizient 3,6%. Die entsprechenden Werte für gefriergetrocknete Rinderleber waren 238,4 μg/kg und 4,1%.

Summary

Results are reported for an inter-laboratory test conducted to assess precision (repeatability, reproducibility) and accuracy of a collaborative method for the fluorimetric determination of selenium (Se). The seven participating laboratories analysed one test solution, four samples of milk powder and two samples of freeze-dried bovine liver. Each set of samples comprised three duplicates: two colorant-disguised milk powders and one code disguised freeze-dried bovine liver. Two of the milk powders were enriched with 90.7 μg/kg Se as seleno-dl-methionine. One set of results had to be rejected because the laboratory involved did not adhere to the collaborative method. Results from a second laboratory contained both stragglers and outliers. The five remaining laboratories performed the method satisfactory. Results from these laboratories were statistically evaluated according to ISO 5725. The average coefficient of variation within a laboratory (repeatability) was 4.8% and between laboratories (reproducibility) 6.0% for the milk powder and bovine liver samples. Recovery for the test solution, target value 120 μg Se/1, was 96% and the average recovery for the Se enriched milk powder was 88%. The mean result for the milk powder was 98.9 μg/kg (n=10), coefficient of variation (CV) 6.7%, and for Se enriched milk powder 178.3 μg/kg, coefficient of variation (CV) 3.6%. For freeze-dried bovine liver, these results were 238.4 μg/kg and 4.1 % respectively.