Determination of fumigants in cereals and cereal products by capillary gas chromatography

Zusammenfassung

Es wurden zwei Methoden für die quantitative Bestimmung der Restmengen von Begasungsmitteln wie 1,2-Dichlorethan (EDC), Tetrachlorkohlenstoff (CCl₄), Trichlorethylen (TCE), 1,2-Dibromethan (EDB) und Tetrachlorethylen (PCE) im Getreide, insbesondere Weizen, und in Lebensmitteln beschrieben. Das erste Verfahren basiert auf einer Mikrodampfdestillation-Lösungsmittelextraktion, während für das zweite die Kopfraumtechnik verwendet wurde. Da mehrfache Kopfraum-Extraktion bei der Bestimmung des Tetrachlorkohlenstoffes in Getreide zu zeitraubend ist, wurde diese Methode nicht beibehalten. Die Begasungsmittel wurden durch Elektroneneinfang-Gaschromatographie unter Verwendung einer CP sil. 8 CB silica Glaskolonne bestimmt. Mit der Dampfdestillation-Lösungsmittelextraktion wird eine Ausbeute von 95,9 bis 100,5% für fünf Begasungsrestmengen in zwei verschiedene Konzentrationen erreicht. Die Standardabweichung varriiert zwischen 1,1 und 6%. Die einfache Kopfraum-Extraktion gibt für zwei verschiedene Konzentrationen eine Ausbeute von 73,5 bis 85,1% mit einer Standardabweichung von 1,7 bis 6,6%. Die absolute Nachweisgrenze beider Methoden für die fünf Begasungsmittel EDC, CCl₄, TCE, EDB und PCE ist 30, respektive 0,25, 1,1 und 0,5 pg.

Summary

This study describes two methods for the quantitative determination of the residual fumigants ethylene dichloride (EDC), carbon tetrachloride (CCl₄), trichlorethylene (TCE), ethylene dibromide (EDB) and tetrachlorethylene (PCE) in cereals (especially wheat) and other foodstuffs. In the first method, a micro steam distillation- solvent extraction apparatus is used, while the second method is based on a headspace technique. For the quantitative determination of carbon tetrachloride in cereals, the multiple headspace technique is not retained because it is too time-consuming. The analysis of the different fumigants is performed by electron-capture gas chromatography, using a fused silica capillary column, CP sil 8 CB. With the steam distillation-solvent extraction method, recoveries from 95.9% to 100.5% are obtained for the fumigants, added at two different levels. The standard deviation varies between 1.1 % and 6%. Using the simple headspace technique, recoveries from 73.5% to 85.1 % with a standard deviation of between 1.7% and 6.6% have been reached for the fumigants in cereals fortified at two different levels. The absulute detection limits for the five fumigants EDC, CCl₄, TCE, EDB and PCE, in both methods, are 30, 0.25, 1.1, and 0.5 pg, respectively.