Vielfach-Bestimmung von Pb und Cd in Fischen durch elektrothermale AAS nach Naßveraschung in kommerziellen Teflon-Bechern

Summary

A method is described for an acid digestion of biologic samples, especially of fish tissue, followed by electrothermal AAS of Pb and Cd. The digestion is performed in commercially available Teflon-beakers, which are closed without compression by Teflon-covers. By this reason contamination is avoided and the temperature can rise to at least 250 °C. The digestion mixture, which consists of HNO₃ + HClO₄ is easily evaporated to dryness while complete mineralisation of the sample-material is achieved. The residual matrix shows good solubility in dilute HNO₃. Matrix-Interferences during the atomisation-step can be minimized. Well reproducible results are obtained even in the sub-ppm-range with extremely low blanks.

Zusammenfassung

Es wird eine Methode zum Säureaufschluß von biologischen Material, insbesondere Fisch, mit anschließender elektrothermaler AAS von Pb und Cd beschrieben. Als Aufschlußgefäße werden preiswerte kommerziell erhältliche Becher aus PTFE verwendet, die durch PTFE-Deckel drucklos bedeckt werden. Hierdurch wird eine Aufschlußtemperatur von mindestens 250 °C ermöglicht und Kontamination vermieden. Das aus HNO₃ und HClO₄ bestehende Aufschlußreagens wird unter vollständiger Mineralisierung der Probe problemlos abgeraucht. Die gebildete Restmatrix ist leicht in verdünnter HNO, zu lösen. Matrixstörungen im Atomisierungsschritt lassen sich minimalisieren. Gut reproduzierbare Ergebnisse bis in den sub-ppm-Bereich hinein sowie extrem niedrige Blindwerte werden gewährleistet.