Class separation of mutagenic polycyclic organic material in grilled and smoked foods

Zusammenfassung

Es wird über ein Verfahren zur Abtrennung der in gegrillten und geräucherten Lebensmitteln enthaltenen mutagenen polycyclischen organischen Stoffe in einzelne Klassen berichtet. Das Verfahren umfaßt eine erste Extraktion mit Aceton, das Abscheiden von Fett und Proteinen durch Ausfällung bei −55 °C und eine Säure-Base-Extraktion. Die weitere Fraktionierung erfolgte durch Gelfiltration und Silicagel-Chromatographie. Bei vier Proben von gegrillten Würsten waren 80 bis 90% der extrahierten Mutagenität (TA98 + S9) in den basischen Fraktionen enthalten. Die in der Flamme gegrillten Würste hatten eine höhere Mutagenität als die auf Holzkohle gegrillten. Bei den geräucherten Fischen war die Mutagenität gering und verteilte sich gleichmäßig auf die basischen und die neutralen/sauren Fraktionen. Einige Proben zeigten schwache Direktmutagenität in den neutralen/sauren Fraktionen. Die Anwesenheit von Nitrit in den gegrillten Würsten hatte keinen erheblichen Einfluß auf die Mutagenität. Die Gaschromatographie, „Selektive Ionregistrierung”-Technik, wurde erfolgreich zur Identifizierung mehrerer PAH-Verbindungen eingesetzt, und mit ihr konnten mehrere Nitro-PAH und oxydierte Verbindungen vorläufig identifiziert werden. Der Nachweis der Mutagene in den basischen Fraktionen gestaltete sich jedoch wegen Peak-Schweifbildung und mit-eluierenden Materials kompliziert.

Summary

A method for class separation of mutagenic polycyclic organic material in grilled and smoked foods is described. The procedure involves an initial extraction with acetone, removal of fat and proteins by precipitation at −55 °C, and an acid-base extraction. Further fractionation was carried out by gel filtration and silica gel chromatography. In four samples of grilled sausages, 80%–90% of the extracted mutagenicity (TA98 + S9) was contained in the basic fractions. Flame-grilled sausages showed higher mutagenicity than charcoal-grilled ones. In a smoked fish sample, the mutagenicity was low and evenly distributed between the basic and the neutral/acidic fractions. A few samples showed a weak direct-acting mutagenicity in the neutral/acidic fractions. The presence of nitrite in grilled sausages did not influence the mutagenicity markedly. Gas chromatography-selected ion monitoring was used to successfully identify a number of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and tentatively identify several nitro-PAHs and oxygenated compounds. However, the identification of mutagens in the basic fractions was complicated by peak tailing and the presence of co-eluting material.