Automatisierte Bestimmung von 4,4′-Diaminodiphenylsulfon (DDS) und Acetylmetaboliten (MADDS und DADDS) in Milch mit dem FAST-LC-System

Summary

With the described method it is possible to determinate residues of Dapsone (DDS) and its acetylated metabolites (mono- and diacetyldapsone) in milk. The determination is being carried out with a FAST-LC system (Fully Automated Sample Treatment Liquid Chromatography). The purification is a combination of dialysing the milk against water and absorption of the nonpolar components from the dialysate on the preconcentration column of the LC-system used (RP, 40 μm). With backflush, the concentrate is being injected into the analytical column (RP-8, 5 μm). The detection is being carried out with the help of a UV-absorbance detector, at a wavelength of 296 nm. — The detection limit is approximately 2 μg/l (DADDS: 5 gg/1). The required amount of the sample is 5 ml. — The recovery, reproducibility and linearity for the three components in milk are good.

Zusammenfassung

Mit dem beschriebenen Verfahren können Rückstände von Dapson (DDS) und Acetylmetabolite, Mono- und Diacetyldapson (MADDS und DADDS) in Milch quantitativ nachgewiesen werden. Die Bestimmung wird mit dem FAST-LC-System (Fully Automated Sample Treatment Liquid Chromatography) ausgeführt. Als Aufarbeitung wird eine Kombination angewendet: Dialyse der Milch gegenüber Wasser und Absorption der nicht polaren Komponenten aus dem Dialysat an einer Vorkonzentrierungssäule des LC-Systems (RP, 40 μm). Mittels Rückfluß wird das Konzentrat auf die analytische Säule gebracht (RP-8; 5 μm). Die Detektion wird mit einem UV-Absorption-Detektor ausgeführt (Wellenlänge 296 nm). Die untere Grenze der Nachweisbarkeit beträgt etwa 2 lig/1 (DADDS: 5 μg/l). Die benötigte Menge der Probe beträgt etwa 5 ml. — Rückgewinnung, Reproduzierbarkeit und Linearität der drei Komponenten in Milch sind gut.