Multimethode zur Bestimmung der Rückstände von Chemotherapeùtica, Antiparasitica und Wachstumsförderern in Lebensmitteln tierischer Herkunft

Summary

Chloramphenicol and meticlorpindol may be determined by HPLC with UV-detection with a limit of 0.02–0.03 mg/kg. Residues of 0.001 mg/kg Chloramphenicol are determined by Capillary-GC with an ECD after an additional clean up step using chromatography on a miniaturized silica column, followed by a silylation step. HMDS/TMCS/Pyridine forms the disilylated Chloramphenicol. In samples of eggs, milk and meat the limit of detection is roughly 0.0002 mg/kg and is adequate to check the FDR tolerance levels for these foods. The proposed method was checked with residues of chloramphenicol in the range of 0.0005 to 0.005 mg/kg in milk from animals dosed with chloramphenicol. Results obtained by this method and results of a RIA-method correlated very well. The analytical procedure (applicable for all substances) was abbreviated compared to the method reported in the first communication on this topic.

Zusammenfassung

Chloramphenicol und Meticlorpindol können durch HPLC mit UV-Detektion ab einer Nachweisgrenze von etwa 0,02-0,03 mg/kg erfaßt werden. Zur Kontrolle der zulässigen Höchstmenge von 0,001 mg/kg Chloramphenicol (gültig für Milch und Eier) wird der Extrakt nach einer zusätzlichen Reinigung an einer Minikieselgelsäule silyliert. HMDS/TMCS/Pyridin setzt Chloramphenicol zum disilylierten Derivat um. Bei capillargaschromatographischer Detektion mit ECD liegt dann die Nachweisgrenze in Ei-, Milch- und Muskelfleischproben bei etwa 0,2 gg/kg.

Die Methode wurde an „gewachsenen” Milchproben mit Chloramphenicol-Rückständen im Bereich von etwa 0,0005 bis 0,005 mg/kg überprüft. Dabei stimmten die Ergebnisse, die mit der vorgestellten Methode erzielt wurden, sehr gut mit denen überein, die mit einem RIA-Verfahren gewonnen wurden.

Die für sämtliche Wirkstoffe gültige Aufarbeitung konnte gegenüber der 1. Mitteilung verkürzt werden.