Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie

, Volume 325, Issue 1, pp 15–19 | Cite as

Liquid column-chromatographic separation and determination of long-chain primary n-alkylamines (n-C10H21NH2 to n-C22H45NH2) after their fluorescence derivatization with salicylaldehyde diphenylboron chelate

  • K. E. Claas
  • E. Hohaus
  • H. Monien
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Summary

Long-chain primary n-alkylamines (fatty amines) were separated by reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP HPLC) after derivatization with salicylaldehyde diphenylboron chelate to fluorescent chelate-like azomethine compounds. Thin-layer chromatography was used as a pilot procedure. A RP-18 HPLC column and methanol/water mixtures are suitable for the separation of the derivatized fatty amines up to n-C22H45NH2, they can be detected fluorimetrically. Only n-alkylamines of specific chain length ranges are separable under isocratic conditions with water concentrations of 0 to 25% by volume. On the other hand gradient elution makes it possible to separate all the n-alkylamines investigated within 45 min, thus allowing quantitative determination. The peak areas are proportional to concentrations in the range 2 × 10−6 to 8 × 10−5 mol/l. The determination of derivatized n-dodecylamine (concentration 5 × 10−5 mol/l) can be performed with a relative standard deviationSrel = 0.023 (≡ 2.3%). The smallest determinable concentration varies from 1.5 × 10−6 for n-C12H25NH2 to 4.5 × 10−6 mol/l for n-C18H37NH2 (sample volume 50 μl).

Keywords

Isocratic Condition Fluorescence Derivatization Fatty Amine Determinable Concentration Specific Chain 

Flüssigkeits-chromafographische Trennung und Bestimmung von langkettigen primären n-Alkylaminen (n-C10H21NH2 bis n-C22H45NH2) nach ihrer Fluorescenzderivatisierung mit Salicylaldehyd-diphenylborchelat

Zusammenfassung

Langkettige primäre n-Alkylamine (Fettamine) wurden nach der Derivatisierung mit Salicyl-aldehyd-diphenylborchelat zu fluorescierenden chelatartigen Azomethinverbindungen mit Hilfe der „reversed-phase”-Hochleistungsflüssigkeits-Chromatographie (RP-HPLC) getrennt. Als Pilot-Verfahren diente die Dünnschicht-Chromatographie. Für die Trennung der derivatisierten Fettamine bis n-C22H45NH2 und deren fluorimetrischer Detektion sind eine RP-18-HPLC-Säule und Methanol/Wasser-Gemische geeignet. Unter isokratischen Bedingungen sind bei Wassergehalten zwischen 0 und 25 Vol.-% nur n-Alkylamine bestimmter Kettenlängenbereiche trennbar. Dagegen ermöglicht die Gradientelution eine für quantitative Bestimmungen geeignete Trennung aller angewendeten n-Alkylamine innerhalb von 45 min. Die Peakflächen sind den Konzentrationen im Bereich 2 · 10−6 bis 8 · 10−5mol/l proportional. Die Bestimmung von derivatisiertem n-Dodecylamin (Konzentration 5 · 10−5 mol/l) ist mit einer relativen StandardabweichungSrel = 0,023 (≡ 2,3%) durchführbar. Die kleinste bestimmbare Konzentration beträgt 1,5 · 10−6 für n-C12H25NH2 bis 4,5 · 10−6 mol/l für n-C18H37NH2 (Probenvolumen 50 μl).

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Copyright information

© Springer-Verlag 1986

Authors and Affiliations

  • K. E. Claas
    • 1
  • E. Hohaus
    • 1
  • H. Monien
    • 1
  1. 1.Analytische ChemieUniversität-GH SiegenSiegenFederal Republic of Germany

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