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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie

, Volume 325, Issue 1, pp 15–19 | Cite as

Liquid column-chromatographic separation and determination of long-chain primary n-alkylamines (n-C10H21NH2 to n-C22H45NH2) after their fluorescence derivatization with salicylaldehyde diphenylboron chelate

  • K. E. Claas
  • E. Hohaus
  • H. Monien
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Summary

Long-chain primary n-alkylamines (fatty amines) were separated by reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP HPLC) after derivatization with salicylaldehyde diphenylboron chelate to fluorescent chelate-like azomethine compounds. Thin-layer chromatography was used as a pilot procedure. A RP-18 HPLC column and methanol/water mixtures are suitable for the separation of the derivatized fatty amines up to n-C22H45NH2, they can be detected fluorimetrically. Only n-alkylamines of specific chain length ranges are separable under isocratic conditions with water concentrations of 0 to 25% by volume. On the other hand gradient elution makes it possible to separate all the n-alkylamines investigated within 45 min, thus allowing quantitative determination. The peak areas are proportional to concentrations in the range 2 × 10−6 to 8 × 10−5 mol/l. The determination of derivatized n-dodecylamine (concentration 5 × 10−5 mol/l) can be performed with a relative standard deviationSrel = 0.023 (≡ 2.3%). The smallest determinable concentration varies from 1.5 × 10−6 for n-C12H25NH2 to 4.5 × 10−6 mol/l for n-C18H37NH2 (sample volume 50 μl).

Keywords

Isocratic Condition Fluorescence Derivatization Fatty Amine Determinable Concentration Specific Chain 
These keywords were added by machine and not by the authors. This process is experimental and the keywords may be updated as the learning algorithm improves.

Flüssigkeits-chromafographische Trennung und Bestimmung von langkettigen primären n-Alkylaminen (n-C10H21NH2 bis n-C22H45NH2) nach ihrer Fluorescenzderivatisierung mit Salicylaldehyd-diphenylborchelat

Zusammenfassung

Langkettige primäre n-Alkylamine (Fettamine) wurden nach der Derivatisierung mit Salicyl-aldehyd-diphenylborchelat zu fluorescierenden chelatartigen Azomethinverbindungen mit Hilfe der „reversed-phase”-Hochleistungsflüssigkeits-Chromatographie (RP-HPLC) getrennt. Als Pilot-Verfahren diente die Dünnschicht-Chromatographie. Für die Trennung der derivatisierten Fettamine bis n-C22H45NH2 und deren fluorimetrischer Detektion sind eine RP-18-HPLC-Säule und Methanol/Wasser-Gemische geeignet. Unter isokratischen Bedingungen sind bei Wassergehalten zwischen 0 und 25 Vol.-% nur n-Alkylamine bestimmter Kettenlängenbereiche trennbar. Dagegen ermöglicht die Gradientelution eine für quantitative Bestimmungen geeignete Trennung aller angewendeten n-Alkylamine innerhalb von 45 min. Die Peakflächen sind den Konzentrationen im Bereich 2 · 10−6 bis 8 · 10−5mol/l proportional. Die Bestimmung von derivatisiertem n-Dodecylamin (Konzentration 5 · 10−5 mol/l) ist mit einer relativen StandardabweichungSrel = 0,023 (≡ 2,3%) durchführbar. Die kleinste bestimmbare Konzentration beträgt 1,5 · 10−6 für n-C12H25NH2 bis 4,5 · 10−6 mol/l für n-C18H37NH2 (Probenvolumen 50 μl).

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Copyright information

© Springer-Verlag 1986

Authors and Affiliations

  • K. E. Claas
    • 1
  • E. Hohaus
    • 1
  • H. Monien
    • 1
  1. 1.Analytische ChemieUniversität-GH SiegenSiegenFederal Republic of Germany

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