Zur Darstellung und Destillation des Oktamethylcyclotetrasilazans

Abstract

Ammonolysis of 1.3-dichlorotetramethyldisilazane leads to octamethylcyclotetrasilazane but surprisingly also to hexamethylcyclotrisilazane. The ratio of formation of both ringsystems is comparable with the ammonolysis of dimethyldichlorosilane and subject to broad fluctuations which are not controllable by specific concentrations of dimethyldichlorosilane or of 1.3-dichlorotetramethyldisilazane or by changing into alkaline milieu. Octamethylcyclotetrasilazane boils at 115°C/11 mm and 239°C/760 mm resp.; in vacuo it is highly volatile below its melting point of 97°C.

Zusammenfassung

Die Ammonolyse des 1,3-Dichlortetramethyldisilazans (I) führt nicht nur zu Oktamethylcyclotetrasilazan (III), sondern auch zu Hexamethylcyclotrisilazan (II). Das Mengenverhältnis bei der Bildung der beiden Ringsysteme ist, wie bei der Ammonolyse des Dimethyldichlorsilans, weiten Schwankungen unterworfen, die nicht über die jeweilige Konzentration von Dimethyldichlorsilan bzw. I oder den Übergang zum alkalischen Milieu kontrollierbar sind (Schema 1 und Tab. 1). III siedet bei 115°/11 Torr bzw. 239°/760 Torr; es ist im Vak. jedoch bereits unterhalb seines Schmelzpunkts von 97° in hohem Maße flüchtig.