Preparation and properties of compact cubic δ-NbN_1−x

Abstract

Compact δ-NbN_1−x was prepared by heating niobium wire for several days in nitrogen at 4 MPa pressure and temperatures of 1 723 to 1 923 K. The samples obtained had compositions between NbN_0.924 and NbN_0.975±0.002 and were coarse-grained. The lattice parameter increases with the nitrogen content froma=0.43884 nm for NbN_0.924 toa=0.43913 nm for NbN_0.975. From the determination of the lattice parameters up to 1 073 K the coefficient of linear thermal expansion as a function of temperature was evaluated. The microhardness HV_0.1 decreases from 1 300±80·10⁷Nm⁻² for NbN_0.924 to 1080±60·10⁷ Nm⁻² for NbN_0.975. The occupancies of both the niobium and the nitrogen sublattices were calculated using experimental density data. The occupancy of the niobium sublattice decreases linearly with increasing nitrogen content. An extrapolation gives 2.9±0.4% vacancies in both sublattices for stoichiometric δ-NbN.

Zusammenfassung

Kompaktes δ-NbN_1−x wurde durch mehrtägiges Erhitzen von Niobdraht in Stickstoff bei einem Druck von 4 MPa und Temperaturen von 1 273 bis 1 923 K hergestellt. Die dabei erhaltenen Proben hatten Zusammensetzungen von NbN_0.924 bis NbN_0.975±0.002 und zeigten ein grobkörniges Gefüge. Der Gitterparameter steigt mit dem Stickstoffgehalt vona=0.43884 nm für NbN_0.924 bisa=0.43913 nm für NbN_0.975 an. Von einer Bestimmung der Gitterparameter bis 1 073 K wurde der lineare thermische Ausdehnungskoeffizient erhalten. Die Mikrohärte HV_0.1 sinkt von 1 300±80·10⁷ Nm⁻² für NbN_0.924 auf 1 080±60·10⁷ Nm⁻² für NbN_0.975 ab. Die Besetzung sowohl des Niob- als auch des Stickstoffteilgitters wurde unter Verwendung von experimentell gemessenen Dichten bestimmt. Die Besetzung des Niobteilgitters fällt mit zunehmendem Stickstoffanteil linear ab. Eine Extrapolation dieser Werte ergibt für stöchiometrisches δ-NbN einen Leerstellenanteil von 2.9±0.4% auf beiden Teilgittern.