X-ray fluorescence determination of niobium in iron-niobium alloys

Zusammenfassung

Die Methode erlaubt eine Niobbestimmung im Konzentrationsbereich von 0,1–2% Niob. Die Probe wird in Salpetersäure/Flußsäure gelöst und in ein stabiles Oxid überführt, das mit Borsäure vermahlen und zu einer Tabelette gepreßt wird. Zur Röntgenfluorescenzmessung (W-Röhre, LiF-Kristall) wird die NbK _α-Linie herangezogen (Szintillationszähler). Mit Hilfe hochreiner Reagentien wurden synthetische Standards für den genannten Konzentrationsbereich hergestellt. Die Genauigkeit wurde mit Hilfe synthetischer Proben überprüft (Standardabweichung 0,5 % bei 5% Nb, 3,5% bei 0,1% Nb).

Summary

An X-ray fluorescence method is described for the determination of niobium in iron-niobium alloy in the concentration range from 0.1–2% of niobium. The sample is dissolved in a mixture of nitric and hydrofluoric acid and is converted to a stable oxide. This oxide is uniformly ground with boric acid and a weighed quantity of it is pressed into a circular pellet. The pellet is exposed to an X-ray beam from a tungsten target. The resulting fluorescent X-ray beam is dispersed using an LiF crystal and the intensity of the NbK _α-line is measured by a scintillation counter. A set of synthetic standards covering the above range is prepared using highpurity chemicals and a working curve for the estimation of niobium is established. The accuracy of the method is checked by analysing synthetic samples. The standard deviation of the method ranged from 0.5% at 5% Nb to 3.5% at 0.1% of Nb concentration.