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Massenspektrometrische Isotopenverdünnungsanalyse zur Bromidspurenbestimmung und ihre Anwendung auf Reinchemikalien

Mass spectrometric isotope dilution analysis for bromide trace determination and its application for the analysis of pure chemicals

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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie Aims and scope Submit manuscript

Summary

The development of a mass spectrometric isotope dilution analysis for bromide trace determination is described. Negative thermal ions are produced in a double-filament ion source. The Br− ion beam intensity and the measured79Br/81Br isotope ratio in dependence on the ionization filament temperature and filament material as well as on the chemical state of the sample are investigated. Using rhenium filaments and AgBr as a sample, relative standard deviations of 0.08% are obtained for the bromine isotope ratio determination. In different chemicals the trace content of bromide has been determined to be within the range of 1.3 ppb to 136 ppm with relative standard deviations of 1–15%. For the bromide separation a chromatographic column with an anion-exchange resin or a precipitation of Br− as AgBr is used.

Zusammenfassung

Die Entwicklung einer massenspektrometrischen Isotopenverdünnungsanalyse zur Bromidbestimmung wird beschrieben. Dabei werden in einer Zweiband-Ionenquelle negative Thermionen erzeugt. Die Abhängigkeit der Br−-Ionenstromintensität und des gemessenen79Br/81Br-Verhältnisses von Ionisierungsbandtemperatur und -material sowie von der chemischen Probenform wird untersucht. Mit Re-Bändern und AgBr als Probensubstanz werden relative Standardabweichungen der Bromisotopenverhältnismessung von 0,08% erreicht. In verschiedenen Chemikalien werden Bromidspurengehalte im Bereich von 1,3 ppb bis 136 ppm mit relativen Standardabweichungen zwischen 1 und 15% bestimmt. Dabei erfolgt die Bromidabtrennung entweder über eine Anionenaustauschersäule oder durch Ausfällung als AgBr.

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  1. Inst. f. Anorg. Chemie der Univ. Regensburg, Universitätsstraße 31, D-8400, Regensburg

    Klaus G. Heumann & Wilhelm Schindlmeier

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  1. Klaus G. Heumann
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  2. Wilhelm Schindlmeier
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Heumann, K.G., Schindlmeier, W. Massenspektrometrische Isotopenverdünnungsanalyse zur Bromidspurenbestimmung und ihre Anwendung auf Reinchemikalien. Z. Anal. Chem. 306, 245–251 (1981). https://doi.org/10.1007/BF00635518

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