Bestimmung von Calciumgehalten im ppm-Bereich in Natriummetall mit Hilfe der Röntgenfluorescenzanalyse

Abstract

The metal is converted to Na₂SO₄ by treatment with methanol, water and sulphuric acid. The salt is fused in a platinium crucible to form disks which can be directly measured in the X-Ray fluorescence apparatus (Cr tube, 55 kV, 36 mA; analyzing crystal LiF; Ca-K_α-line, 113.01°). The limit of detection of the method is as low as 4 ppm and thus permits reliable statements with regard to the specification < 10 ppm Ca required for “reactor quality” sodium metal.

Zusammenfassung

Eine Methode zur Bestimmung von Calcium in Natriummetall wird beschrieben. Das Natriummetall wird mit Methanol, H₂O und H₂SO₄ zu Na₂SO₄ umgesetzt, dieses in einem Platin-Tiegel zu Scheiben geschmolzen und diese direkt mit dem Röntgenfluorescenzgerät gemessen (Cr-Röhre, 55 kV, 36 mA; Analysatorkristall LiF; Ca-K_α-Linie, 113,01°). Die Nachweisgrenze dieser Methode liegt bei 4 ppm und gestattet daher noch eine sichere Aussage über die bei Na-Metall „Reaktorqualität“ geforderte Spezifikation < 10 ppm Ca.