Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie

, Volume 243, Issue 1, pp 350–358 | Cite as

Alkali-katalysierte Umesterungsmethoden für die gas-chromatographische Analyse der Fettsäuremethylester aus Lipoiden

  • M. Doss
  • K. Oette
Gas-Chromatographie

Zusammenfassung

Es werden mehrere Methoden der alkali-katalysierten Umesterung komplexer Lipoide für die gas-chromatographische Analyse beschrieben, die sich gegenüber der säure-katalysierten Umesterung durch 1. Einfachheit der Technik, 2. Schnelligkeit der Reaktion, 3. Anwendbarkeit im Mikrobereich und für Serienbestimmungen und 4. Kombinationen mit der Dünnschicht-Chromatographie auszeichnen.

Na-Methylat reagiert nur mit der Esterbindung (Glyceride, Glycerinphosphatide, Cholesterinester, Wachse und Estercerebroside). Säureamid- und Enolätherbindung bleiben unter den angegebenen Versuchsbedingungen intakt, freie Fettsäuren werden mit Na-Methylat nicht verestert.

Für die Umesterung in Benzol gelöster Lipoide im Reaktionsgefäß wird 0,5 N Na-Methylatlösung, für die Umesterung von an Kieselgel adsorbierten Lipoiden 2 N Na-Methylatlösung verwendet. Die Umesterung von Glyceriden und Glycerinphosphatiden vollzieht sich innerhalb von wenigen Minuten bei Raumtemperatur. Die Umesterung von Cholesterinestern und Wachsen gelingt nur im Reaktionsgefäß durch zusätzliches Erhitzen. Das Umesterungsverfahren auf der Dünnschichtplatte eignet sich besonders für Mengen im μg-Bereich. Cholesterinester können auf diese Weise nicht umgeestert werden. Die Aufnahme kleinster Mengen Fettsäuremethylester in die Injektionsspritze für den Gas-Chromatographen ist nur mit Hilfe eines Spezialgefäßes möglich. Die Kontrolle des gas-chromatographischen Leerwertes ist für die Analytik im Mikrobereich unerläßlich.

Alkali-catalyzed trans-esterification methods for the Gas-Chromatographic analysis of fatty acid methylesters from lipids

Abstract

Sodium methylate splits the ester linkage of glycerides, glycerophosphatides, cholesterin esters, waxes, and estercerebrosides under formation of fatty acid methylesters. Sodium methylate neither attacks the acid-amide linkage nor esterifies free fatty acids. Patty acid methylesters can be easily prepared for gas-liquid chromatography by the described alkali-catalyzed transesterification methods. The advantages of these methods are: 1. the simplicity of the technique, 2. the rapidity of the trans-esterification reaction, 3. the various combinations with thin-layer chromatography, 4. the application for the analysis of μg-quantities, and 5. the rapid parallel preparation of many samples on silicagel plates.

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Copyright information

© Springer-Verlag 1968

Authors and Affiliations

  • M. Doss
    • 1
    • 2
  • K. Oette
    • 1
    • 2
  1. 1.Hygiene-Institut der Universität Marburg/LahnDeutschland
  2. 2.Med. Univ.-KlinikKöln

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