Beitrag zur schnellen Analyse geringer Mengen mineralischer Stoffe mit der Emissionsspektrometrie

Zusammenfassung

Es wird ein emissionsspektrometrisches Pastillenabfunkverfahren beschrieben, mit dem in 500 Μg Oxidgemisch CaO, SiO₂, MgO, Al₂O₃, TiO₂, MnO, P₂O₅ und Cr₂O₃ einfach und schnell quantitativ bestimmt werden können. Die Proben werden mit dotiertem wasserfreiem Natriumtetraborat aufgeschlossen, mit Graphit vermischt, zu einer Pastille gepreßt und mit Be als Bezugselement mindestens zweimal je 20 sec abgefunkt. Die beobachtete Streuung der Analysenwerte hängt in stärkerem Maße von der Wägegenauigkeit und der Verteilung der Elemente im Probenmaterial als von der Homogenität der Pastille und der Apparategenauigkeit ab. FÜr eine Einzelbestimmung werden etwa 24 min benötigt. Die Nachweisgrenzen liegen mit 40 sec Integrationszeit fÜr Ca, Si, Al, Mn und Ti zwischen 1,3 und 0,1 Μg.

Durch längere Integrationszeiten, änderung der Verhältnisse Probenmenge/Aufschlußmittel und Aufschlußsubstanz/Graphit läßt sich die Empfindlichkeit des Verfahrens steigern. Es können dann erheblich kleinere Einwaagen als 500 Μg untersucht werden.

Summary

A pellet-spark technique is described, which in combination with a direct reading optical emmission instrument, allows the rapid and simple quantitative determination of CaO, SiO₂, MgO, Al₂O₃, TiO₂, MnO, P₂O₅ and Cr₂O₃ in 500 Μg portions of non-metallic samples. The samples are fused with calcinated sodium tetraborate, mixed with graphite, pelleted and sparked two times each for about 20 seconds with beryllium, serving as internal standard. The repeatability of the analytical results depends far more on the weighing accuracy and the distribution of the elements in the sample, than on the homogeneity of the pellets and the accuracy of the apparatus.

One determination requires 24 minutes.

The limits of detection vary from 1.3 to 0.1 Μg for Ca, Si, Al, Mn and Ti, when an integration time of 40 seconds is applied. Longer integration times, the variation of the ratios sample size/fluxing agent and fusion matter/graphite will increase the sensivity of the method, permitting far smaller amounts than 500 Μg to be analysed.