Zusammenfassung
Es wird ein photometrisches Verfahren beschrieben, mit dem es gelingt, Arsenspuren von 0,2 ppm nach der Molybdänblaumethode in Selen zu bestimmen. Das Verfahren wurde an Selen verschiedenen Reinheitsgrades erprobt und erlaubt eine Reproduzierbarkeit bei Arsenmengen <1,5 ppm von <10% relativ, während Arsenmengen >1,5 ppm mit einer Reproduzierbarkeit von 0,5% relativ bestimmt werden können. Durch die Abtrennung des Selens mit SO2 wird die Isolierung des Arsens mit Na-DDTC möglich und so von Störungen durch P oder Si unabhängig. Gleichzeitig kann in der Probe noch der Gehalt an Phosphor und Silicium ermittelt werden; Über diese Bestimmung wird zu einem späteren Zeitpunkt berichtet.
Summary
The molybdenum blue method for the determination of arsenic has been modified and applied to the determination of traces of As (down to 0.2 ppm) in refined selenium. The procedure has been tested with selenium samples of various degrees of purity and permits a reproducibility of <10% with As contents of <1.5 ppm and of 0.5% with As contents of >1.5 ppm. Selenium is separated by SO2 and arsenic is isolated by extraction with sodium diethyldithiocarbamate. Phosphorus and silicium do not interfere with the isolation; they may be determined simultaneously in the same sample as will be reported later.
Literatur
Bode, H.: diese Z. 153, 335 (1956).
Bode, H., u. F. Neumann: diese Z. 172, 1 (1960).
Hahn, F. L., u. R. Luckhaus: diese Z. 149, 172 (1956).
Nazárenko, V. A., G. V. Fljantikova u. N. V. Lebedeva: Zavodskaja Laborat. 23, 891 (1957); vgl. diese Z. 166, 63 (1959).
Paul, J.: Anal. chim. Acta (Amsterdam) 23, 178 (1960); vgl. diese Z. 180, 198 (1961).
Paul, J., u. W. F. R. Pover: Anal. chim. Acta (Amsterdam) 22, 185 (1960); vgl. diese Z. 177, 283 (1960).
Pohl, H.: diese Z. 134, 177 (1951).
Reed, J. F.: Analyt. Chemistry 30, 1122 (1958); vgl. diese Z. 166, 309 (1959).
Ruf, E.: diese Z. 151, 1, 169 (1956).
Wadelin, C., and M. G. Mellon: Analyst 77, 708 (1952); vgl. diese Z. 139, 218 (1953).
Wadelin, C., and M. G. Mellon: Analyt. Chemistry 25, 1668 (1953); vgl. diese Z. 144, 148 (1955).
Wyatt, P. F.: Analyst 80, 368 (1955); vgl. diese Z. 150, 303 (1956).
Yoe, J. W., and H. J. Koch: Trace Analysis 1957.
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FÜr die UnterstÜtzung und fruchtbringenden Diskussionen möchte ich an dieser Stelle besonders Herrn Dr. F. Bestenreiner und Herrn Dr. H. R. Lacour danken, ebenso Frau Th. Uhrich fÜr die sorgfältige DurchfÜhrung der Arbeiten.
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Ebner, E. Bestimmung von Mikrogrammengen Arsen in gereinigtem Selen. Z. Anal. Chem. 206, 106–112 (1964). https://doi.org/10.1007/BF00523098
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