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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie

, Volume 221, Issue 1, pp 268–274 | Cite as

Zur Leistungsfähigkeit einiger elektro-analytischer Methoden bei der Bestimmung geringer Chloridmengen in anorganischen Säuren

  • H. Monien
  • H. Specker
Teil 1. Analytik kleinster Substanzmengen

Zusammenfassung

Ein Vergleich von vier elektro-analytischen Methoden zur Bestimmung geringer Chloridmengen in anorganischen Säuren brachte folgende Ergebnisse:

  1. 1.

    Die potentiometrische Chloridbestimmung ist besonders einfach, jedoch ist die relative Standardabweichung bei kleinen Konzentrationen verhältnismäßig groß.

     
  2. 2.

    Die Coulometrie mit potentiometrischer Indizierung erfordert einen größeren apparativen Aufwand und ist nur für die Bestimmung größerer Chloridmengen geeignet. Die relative Standardabweichung ist dann gering.

     
  3. 3.

    Die Coulometrie mit Polarisationsspannungsindikation zeichnet sich durch geringen apparativen Aufwand, kleine relative Standardabweichung und eine niedrige Nachweisgrenze aus.

     
  4. 4.

    Die Voltammetrie nimmt den drei anderen Methoden gegenüber eine Sonderstellung ein, da der Aufnahme des Analysensignals eine Anreicherung der Chloridionen vorangeht. Zwar sind diesem Anreicherungsvorgang Grenzen gesetzt, aber die Variationsmöglichkeiten von Vorelektrolysedauer und Spannungssteigerungsgeschwindigkeit erlauben die Bestimmung von Chloridmengen aus Lösungen, in denen andere, die Chloridkonzentration direkt messende Elektrodensysteme nicht mehr ansprechen. Deshalb ist nach unseren Ergebnissen die voltammetrische Chloridbestimmung den anderen Verfahren vorzuziehen.

     

Summary

It is possible to estimate small contents of chloride in phosphoric, sulphuric and perchloric acids (concentration between 20 and 53%) with methods such as potentiometry, voltammetry and coulometry with potentiometric indication as well as by indicating the end-point with two identical electrodes polarized by practically constant current. A comparison of the efficiency of these methods was made using the relative standard deviations with a given chloride concentration of 2.0 μg/ml. It is shown that the voltammetric method is to be preferred.

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Literatur

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Copyright information

© Springer-Verlag 1966

Authors and Affiliations

  • H. Monien
    • 1
    • 2
  • H. Specker
    • 1
    • 2
  1. 1.Institut für Spektrochemie und angewandte Spektroskopie DortmundDeutschland
  2. 2.Anorganisch-chemisches Institut der Universität BochumDeutschland

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