Determination of heavy metals in sea water and in marine organisms by flameless atomic absorption spectrophotometry

Zusammenfassung

Diese Publikation ist Teil einer Serie, in welcher der Autor einen Satz von Methoden zur Bestimmung von Cadmium in Umweltproben durch flammenlose AAS beschreibt. Wichtige gemeinsame Merkmale aller Verfahren sind ihre Miniaturisierung und Standardisierung. Die einzelnen Verfahrensschritte wurden weitgehend vereinfacht und ihre Zahl so gering wie möglich gemacht. Das in der vorliegenden Arbeit beschriebene Verfahren besteht aus einem Säureaufschluß und, nach Neutralisation, einer Extraktion mit Bestimmung durch flammenlose AAS. Es weist folgende Besonderheiten auf: Der Aufschluß wird in kleinen 1,5 ml-Probenröhrchen aus Quarz, Polypropylen oder Polyvinyldifluorid durchgeführt. Neutralisation erfolgt nicht durch Titration, sondern lediglich durch einen Überschuß an gesättigter NaHCO₃-Lösung. Die Extraktionsergebnisse sind im zu erwartenden pH-Bereich von diesem unabhängig. Die Extraktion erfolgt mit einer (stabilen) APDC-Lösung in CCl₄. Auch der Extrakt ist wenigstens 16 h lang stabil. Die Präzision der Methode liegt im Bereich von 8,4% bei einer Konzentration von 18,9 ng Cd g⁻¹ Trockengewicht, die Empfindlichkeit bei 1,2 ng Cd g⁻¹. Bei Bedarf kann die Empfindlichkeit durch Mehrfachextraktion vergrößert werden.

Summary

This publication is a part of a series in which the author describes a set of methods for the determination of cadmium in environmental samples by means of flameless AAS. Common properties of these methods are their miniaturization and standardization. These have been attained by the utmost reduction of the number of steps and by their simplification. The method described in this publication consists of an acid digestion procedure followed by neutralization, extraction, and flameless AAS measurement. The main characteristics are: digestion takes place in small 1.5 ml tubes of quartz, polyvinyldifluoride or polypropylene. Neutralization is not performed by titration but only by an excess of saturated NaHCO₃ solution. Extraction results are independent of pH in the region to be expected. Extraction is carried out by a (stable) solution of APDC in CCl₄. The organic extract is also stable for at least 16h. Precision of the method lies in the range of 8.4%, at a concentration of 18.9 ng Cd g⁻¹; sensitivity is at least in the range of 1.2 ng Cd g⁻¹. The latter can be increased, if necessary, by a several-step extraction procedure.