Zusammenfassung
Die Abtrennung von Niob und Tantal als Matrices von anderen als Spurenverunreinigungen vorkommenden Elementen durch Extraktion mit Diantipyrylmethan und Hexyl-Diantipyrylmethan aus HF-Medium wurde systematisch untersucht. Da die Anwesenheit von Salpetersäure die Effizienz dieses Trennverfahrens hemmt, wurde der Aufschluß der Matrices im HF/HNO3-Gemisch optimiert und die Eliminierung von HNO3 aus der Probelösung durch Eindampfen sowie durch Zersetzung mit Ameisensäure und Harnstoff überprüft.
Mit einbezogen in diese Untersuchung wurde das Verhalten der zu bestimmenden Spurenelemente während des Aufschlusses und der Zersetzung von HNO3. Arsen, Selen und die Edelmetalle haben sich dabei als kritische Spurenelemente erwiesen, für deren fehlerfreie Erfassung spezielle Maßnahmen erforderlich sind.
Die Abtrennung wurde sowohl unter statischen als auch unter dynamischen Bedingungen vorgenommen.
Bei den Elementen Ag, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hf, Ir, K, La, Mo, Mn, Na, Ni, Se, Sc, Sn, Pa, V, W, Y, Zn und Zr kann die Trennung mit einer Ausbeute zwischen 93 und 100% erreicht werden, während die Elemente As, Au, Pd, Pt, Re und Sb stark mitextrahiert werden.
Summary
The separation of niobium and tantalum as matrices from other elements that appear as trace impurities was systematically examined by extraction with diantipyrylmethane and hexyl-diantipyrylmethane. The decomposition of the matrices in the HF/HNO3 mixture was optimised by using the smallest possible quantities of nitric acid, because the presence of nitric acid hindered the efficiency of the separation. For the same reason the elimination of nitric acid from the sample solution by evaporation and also by decomposition with formic acid and urea was examined.
Also taken into account in the examination was the behaviour of the trace elements to be determined during the decomposition of the samples and the removal of nitric acid. Arsenic, selenium and noble metals proved to be critical trace elements for which special measures are needed.
The separation was undertaken under both static and dynamic conditions. For the elements Ag, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hf, Ir, K, La, Mo, Mn, Na, Ni, Se, Sc, Sn, Pa, V, W, Y, Zn and Zr, the separation yields are between 93% and 100% whereas in the case of the elements As, Au, Pd, Pt, Re and Sb a significant co-extraction takes place.
References
Auboin G, Dugain F, Laverlochere J (1965) Bull Soc China Fr 355
Bajo S (1978) Anal Chem 50:649
Brooks LS (1965) Spectrochim Acta 21:1029
Caletka R (1981) J Inorg Nucl Chem 43:1619
Caletka R, Fabian W, Krivan V (1982) Fresenius Z Anal Chem 310:39–44
Caletka R (1982) Fresenius Z Anal Chem 311:124–125
Caletka R, Krivan V (1982) Fresenius Z Anal Chem 311:177–182
Faix WG, Mitchell JW, Krivan V (1979) J Radioanal Chem 55:97
Faix WG, Caletka R, Krivan V (1981) Anal Chem 53:1719
Gibalo IM (1966) Zh Anal Khim 21:637
Hague JL, Brown ED, Bright HA (1954) J Res Natl Bur Stand 53:261
Heckner HN (1978) Fresenius Z Anal Chem 293:110
Kawashima Toshi (1965) Mod Trends in Activation Analysis, Texas, p 61–65
Kim JI, Lagally H, Born HJ (1973) Anal Chim Acta 64:29
Krivan V (1982) Pure Appl Chem 54:787
Mantel M, Aladjem A, Nothmann R (1976) Anal Lett 9:671
Milner GWC, Barnett GA, Smales AA (1955) Analyst 80:380
Petrov BI, Degtev MI, Zhivopistsev VP (1976) Zh Anal Khim 31:1076
Shamanenkova GI, Firsov VI, Shelkova BP, Shulepnikov MN (1973) Zh Anal Khim 28:323
Stevenson PC, Hicks HG (1953) Anal Chem 25:1517
Tunley TH, Fieberg M (1976) National Institute of Metallurgy, Johannesburg, Report 1154
Wilkins DH (1959) Talanta 2:355
Zhivopistsev VP, Petrov VI (1974) Utsch Zap Perms-ogo Univ 252
Author information
Authors and Affiliations
Rights and permissions
About this article
Cite this article
Caletka, R., Krivan, V. Dissolution of niobium and tantalum matrix and their separation from trace elements by means of extraction with diantipyrylmethanes. Z. Anal. Chem. 313, 125–131 (1982). https://doi.org/10.1007/BF00518217
Received:
Issue Date:
DOI: https://doi.org/10.1007/BF00518217