Simultaneous determination of more than 20 elements in precipitations and biological tissues by emission spectrography

Zusammenfassung

Für die Probenahme der Gesamtniederschläge im Rahmen von Umweltuntersuchungen wurde eine Methode untersucht, ebenso wurde ein spektrographisches Verfahren für die Bestimmung von über 20 Elementen ausgearbeitet. Bei dem Verfahren werden 17,0 mg Kohlepulver, das die inneren Standards Pd und Ge enthält, mit 3,0 mg von der Probenasche vermischt und bis zur vollständigen Verflüchtigung in einem Gleichstrombogen (300 V, 12 A) abgebrannt (Argon 5 l/min, Sauerstoff 2 l/min). Der mittlere Teil des Bogens (1 mm) wird nach der Methode der Halbweg-Fokusierung durch den spektrographischen Spalt geleitet. Die Matrixeffekte von 8 Hauptelementen gegenüber den kleineren Bestandteilen waren vernachlässigbar. Für 14 Elemente zeigten sich gute Übereinstimmungen mit anderen Methoden. Die Reproduzierbarkeit von 24 Elementen lag im Bereich von ±5–17%. Beim Vergleich der Ergebnisse für 8 Elemente in Humangewebe, Niederschlägen und Nahrungsmitteln ergaben sich Korrelationskoeffizienten von 0,95±0,01. Zur Probenahme von Niederschlägen über einen längeren Zeitraum hat sich ein Behälter mit Polyethylentrichter bewährt, der mit Filterpapier zur Verhinderung von Verunreinigungen versehen war. In den Behälter wurde zur Vermeidung von Adsorption an den Wänden Säure gegeben.

Summary

A sampling method of bulk precipitations for assessing the atmospheric environment and an emission spectrographic method for simultaneous determinations of trace elements were investigated 17.0 mg of carbon powder containing the internal standards (Pd and Ge) were mixed with 3.0 mg of the sample ash and burnt until the whole mixture volatized in a dc-arc (300 V, 12 A) generated in argon (5 l/min) and oxygen (2 l/min) atmosphere. The middle part (1 mm) of the arc was passed through the spectrograph slit by midway focusing method. The matrix effects of 8 major elements on minor elements were negligible. Analytical results of 14 elements agreed well with those of other methods, and the reproducibility for 24 elements have been observed to vary between ±5.0 and 17%. When the contents of 8 elements in human tissues, bulk precipitations and foodstuffs analyzed by this method were correlated with other methods, the correlation coefficients were 0.95±0.01. For sampling bulk precipitations over a long period a container with polyethylene funnel fitted with filter paper to avoid contamination due to dry fallout was used. Acid was placed in the container to prevent adsorption on the wall.