Über eine indirekte photometrische Bestimmung kleiner Mengen Phosphor

Summary

A very sensitive method for the indirect photometric determination of phosphorus is described. This method makes use of the multiplication factor 12, resulting from the determination of the molybdenum in the dodecamolybdatophosphoric acid instead of the phosphorus. The molybdatophosphoric acid is extracted from 0.4 N hydrochloric acid solution by ether+isobutanol mixture (5+1), freed from molybdic acid by rewashing the organic layer with 0.4 N hydrochloric acid, then re-extracted and destroyed by 0.1 N NaOH solution. The molybdenum is determined as thiocyanide according to Reznik.

Zusammenfassung

Eine sehr empfindliche Methode zur indirekten photometrischen Bestimmung des Phosphors wird angegeben. Diese nutzt den Multiplikationsfaktor 12 aus, der sich bei Bestimmung des Molybdäns in der Dodekamolybdatophosphorsäure anstelle des Phosphors ergibt. Die Molybdatophosphorsäure wird aus 0,4 n salzsaurer Lösung mit Äther + Isobutanol (5+1) extrahiert, durch Waschen der organischen Phase mit 0,4 n Salzsäure von überschüssiger Molybdänsäure befreit und mit 0,1 n Natronlauge reextrahiert und zersetzt. Das Molybdän wird dann als Rhodanid nach Reznik bestimmt. Bestimmbar sind 1–10 μg (20 bis 200 ppb) Phosphor bei einem formalen Extinktionskoeffizienten von ɛ=150600 l/Mol · cm und einer Standardabweichung von χ _c=2,8 · 10⁻⁸-Mol/l. Eine weitere Steigerung der Empfindlichkeit ist durch Einführung noch empfindlicherer Molybdänbestimmungen ohne Änderung der Trennungsschritte möglich.