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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie

, Volume 213, Issue 5, pp 331–346 | Cite as

Zur Reproduzierbarkeit in der Dünnschichtchromatographie

Einfluß von Luftfeuchtigkeit, Kammerform und -atmosphäre auf das chromatographische Resultat
  • F. Geiss
  • H. Schlitt
  • A. Klose
Originalabhandlungen

Zusammenfassung

Bei Al2O3-oder SiO2-beschichteten DC-Platten findet eine Umklimatisierung von 15 auf 80% r. F. (mit entsprechendem Aktivitätsverlust der Schicht) innerhalb von 1–2 min statt. Jede „Aktivierung“ bei hohen Temperaturen (105“ C) ist zwecklos, weil sich die Schicht später mit der rel. Feuchte der Atmosphäre ins Gleichgewicht setzt. In großvolumigen Entwicklungskammern (mit Papierauskleidung) sind die Rf-Werte immer tiefer als in „Schmalkammersystemen“, wenn es sich um reine Fließmittel handelt. Bei Eluensgemischen treten nur scheinbare Anomalien auf. Die offene DC-Schicht adsorbiert aus der Kammeratmosphäre Fließmitteldämpfe (bei SiO2 bis zu 50% des Eigengewichts) und verdrängt dabei Wasser, was zu einer Aktivitätserhöhung der Schicht führt. Durch Gasadsorption bedingte Unterschiede des integralen Fließmitteldurchsatzes erklären die Differenz der Rf-Werte in den beiden Kammersystemen. Von großvolumigen Kammern sollte wegen der Gefahr des Arbeitens bei Ungleichgewicht und folglich schlechter Reproduzierbarkeit zugunsten des S-Kammer-Typs abgegangen werden. Die Probleme der Kammerundichtigkeiten und ihre Folgen werden abgehandelt. Zwei neue Klimakammern (auch zum Eluieren geeignet) werden beschrieben.

Summary

Reconditioning from 15 to 80% rel. humidity (and consequently sensitive loss of activity) of TLC-plates coated with alumina or silicagel takes place within 1 to 2 min. Any preceding “activation” at high temperatures (105° C) is useless, because a new equilibrium will be later on established on the layer with the (relative) humidity of the atmosphere. As to pure eluents, the Rf-values are always lower in big-volume elution chambers (with paper lining) than in narrow S-chambers. In the case of eluent mixtures there only seem to be anomalies. The open TLC-layer adsorbs eluent vapours from the chamber atmosphere (with SiO2 up to 50% of its own weight) displacing water, which results in an increase of activity of the layer. The difference of Rf-values in the two chamber systems is explained by differences of the integral eluent flow caused by gas-adsorption. Due to operation at non-equilibrium and hence with bad reproducibility the big-volume elution chambers should be abandoned in favour of the S-chamber type. Problems of chamber leakages and their consequences are discussed. Two new climatizing chambers (also suitable for elution) are described.

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Copyright information

© Springer-Verlag 1965

Authors and Affiliations

  • F. Geiss
    • 1
  • H. Schlitt
  • A. Klose
  1. 1.Org.-chem. Abt.Euratom C.C.R.Ispra/VareseItalien

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