Summary
A one-dimensional separation on silica-gel layers and a colorimetric measurement for determining vitamin D in numerous products is described. The preparation of the sample for thin-layer chromatography (TLC) depends on the composition of the material to be analyzed, and on the form and amount of vitamin D present. This is performed carefully and without saponification. The method works without loss, is accurate and precise. The results are in agreement with biological tests, the relative standard deviation is between 1.8–2.7%. A determination in duplicate takes 3–7 hours, depending on the treatment necessary before TLC. The basic investigations and limitations of the method are discussed.
Zusammenfassung
Die eindimensionale Trennung auf Kieselgelschichten und die colorimetrische Messung zur Bestimmung von Vitamin D in den verschiedensten Präparaten wird beschrieben: Das Analysengut wird je nach seiner Zusammensetzung sowie Form und Menge des Vitamin D schonend und ohne Verseifung für die Dünnschichtchromatographie vorbereitet. Die Methode arbeitet verlustlos, zuverlässig und genau. Die Resultate stimmen mit den biologisch gefundenen Werten überein, die relative Standardabweichung beträgt 1,8–2,7% und eine Doppelbestimmung dauert, abhängig von der Vorbehandlung, 3–7 Std. Die grundlegenden Versuche und die Grenzen des Verfahrens werden diskutiert.
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Literatur
Barua, R. K., and M. V. Rao: Analyst 89, 534 (1964).
Bekemeier, H., u. K. Pfordte: Naturwissenschaften 50, 647 (1963).
Beštová, J.: Chem. Zvesti 17, 672 (1963).
Bolliger, H. R.: In E. Stahl, Dünnschicht-Chromatographie, S. 217. Berlin, Göttingen, Heidelberg: Springer 1962; und in E. Stahl, Thin-Layer Chromatography, p. 210. Berlin, Heidelberg, New York: Springer, and New York, London: Academic Press 1965.
Castrén, E.: Farm. Aikakauslehti 71, 351 (1962).
Chalk, K. J. I., and E. Kodicek: Biochem. J. 79, 1 (1961).
Chen, P. S., A. R. Terepka, and N. Remsen: Anal. Chem. 35, 2030 (1963); vgl. diese Z. 207, 451 (1965).
Chen, P. S., and K. Lane: Anal. Biochem. 8, 34 (1964).
Chen, P. S., and A. Marsh: Anal. Biochem. 10, 421 (1965).
Cima, L., C. Levorato y R. Mantovan: Farmaco, Ed. Pr. 19, 428 (1964).
Dahlqvist, A., D. L. Thomson, K. Ekbom and B. Borgström: Acta Chem. Scand. 18, 1607 (1964).
Dechene, E. B.: J. Pharm. Pharmacol. 16, 158 (1964).
Fürst, W.: Pharm. Zentralhalle 103, 475 (1964).
Geiss, F., A. Klose u. A. Copet: diese Z. 211, 37 (1965).
Hanewald, K. H., M. P. Rappold et J. R. Roborgh: Rec. Trav. chim. 80, 1003 (1961).
Heaysman, L. T., and E. R. Sawyer: Analyst 89, 529 (1964).
Hove, E. L., G. M. Shue, S. W. Jones, and J. B. Wilkie: J. Assoc. Off. Agr. Chemists 47, 747 (1964).
Janecke, H., u. L. Maass-Goebels: diese Z. 178, 161 (1960/61).
Jones, S. W.: Chem. Eng. News 38, No. 39, 57 (1960).
Knobloch, E., V. Jelinek, R. Aušková u. Z. Bacík: Intern. Z. Vitaminforsch. 35, 1 (1965).
Leemann, H. G., u. K. Stich: Helv. Chim. Acta 45, 1275 (1962); vgl. diese Z. 196, 309 (1963).
Mariani, A., u. C. Vicari: Farm. Aikakauslehti 72, 277 (1963).
Mayer, A., C. W. Picard, and F. Wokes: Pharm. Acta Helv. 33, 603 (1958); vgl. diese Z. 172, 64 (1960).
Mitta, A. E. A., A. Troparevsky y M. L. P. de Troparevsky: Arg. Rep. Com. Nac. Energia At., Informe No. 123, 7 (1964).
Moreis, W. W., jr., J. B. Wilkie, S. W. Jones, and L. Friedman: Anal. Chem. 34, 381 (1962); vgl. diese Z. 194, 367 (1963).
Mulder, F. J.: Privatmitteilung, Philips-Duphar, Weesp.
Nair, P. P., C. Bucana, S. de Leon, and D. A. Turner: Anal. Chem. 37, 631 (1965).
Norman, A. W., and H. F. DeLuca: Anal. Chem. 35, 1247 (1963); vgl. diese Z. 203, 384 (1964).
Norman, A. W., and H. F. DeLuca: Biochemistry 2, 1160 (1963).
Norman, A. W., J. Lund, and H. F. DeLuca: Arch. Biochem. Biophys. 108, 12 (1964).
Osadca, M., and E. de Ritter: Feedstuffs 35, 26 (1963).
Parekh, C. K., and R. H. Wasserman: J. Chromatog. 17, 261 (1965).
Pasalis, J., and N. H. Bell: J. Chromatog. (im Druck).
Schachter, D., J. D. Finkelstein, and S. Kowarski: J. Clin. Invest. 43, 787 (1964).
Schilcher, H.: diese Z. 199, 335 (1964).
Shaw, H. W. C., J. P. Jefferies, and T. E. Holt: Analyst 82, 2 (1957); vgl. diese Z. 158, 450 (1957).
Strohecker, R., u. H. M. Henning: Vitamin-Bestimmungen, S. 261. Weinheim/Bergstr.: Verlag Chemie 1963.
Takahashi, R.: Agr. Biol. Chem. (Tokyo) 27, 8 (1963).
U.S. Pharmacopeia XVI, 910 (1960) und XVII, 891 (1965).
Velluz, L., G. Amiard et A. Petit: Bull. Soc. Chim. France 1949, 501.
Wilkie, J. B., S. W. Jones, and O. L. Kline: J. Amer. Pharm. Assoc., Sci. Ed. 47, 385 (1958); vgl. diese Z. 166, 452 (1959).
Ziffer, H., W. J. A. VandenHeuvel, E. O. A. Haahti, and E. C. Horning: J. Amer. Chem. Soc. 82, 6411 (1960).
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Frl. Dr. I. Antener danken wir für die fruchtbaren Diskussionen und Herrn Dr. O. Häfliger für die Anregung zur Verwendung der Frankonitsäule. Die Photographien wurden von Herrn W. Bürki aufgenommen.
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Bolliger, H.R., König, A. Quantitative Bestimmung von Vitamin D in Konzentraten, Arzneimitteln und weiteren Kombinationspräparaten mittels Dünnschicht-Chromatographie. Z. Anal. Chem. 214, 1–23 (1965). https://doi.org/10.1007/BF00516669
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF00516669