Zusammenfassung
Boranate lassen sich durch Oxydation mit überschüssiger Hypochloritlösung im stark alkalischen Gebiet mit hoher Genauigkeit maßanalytisch bestimmen. Titerstellung und Rücktitration der Hypochloritlösung erfolgen jodometrisch.
Die relative Standardabweichung dieser Methode beträgt 0,2%.
Direkttitration mit Hypochloritlösung ist nicht möglich, da auf diese Weise zu tiefe Boranatwerte erhalten werden.
Eine Reihe anderer Oxydationsmittel reagiert im alkalischen Gebiet entweder gar nicht mit dem Boranation oder ergibt durchweg zu niedrige Werte, da offenbar Wasserstoffentwicklung als Nebenreaktion auftritt. Die Reaktionsbedingungen für die quantitative Umsetzung von Boranat mit Hypochlorit werden diskutiert.
Summary
Metal borohydrides can be assayed by oxidation with excess hypochlorite in strong alkaline solution with a relative standard deviation of 0,2%. Standardisation and back titration of hypochlorite are performed iodometrically.
The direct titration of boranate with hypochlorite yields too low values.
In alkaline medium some other oxidising agents do not react with boranate at all, or the reaction is disturbed by loss of active hydrogen as side-reaction.
Conditions for the quantitative reaction of boranate with hypochlorite are discussed.
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Literatur
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Harzdorf, C. Zur maßanalytischen Bestimmung von Boranaten. Z. Anal. Chem. 210, 12–17 (1965). https://doi.org/10.1007/BF00515691
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF00515691