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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie

, Volume 205, Issue 1, pp 40–50 | Cite as

Beiträge zur Ultramikro- und Spurenanalyse organischer Stoffe

V. Bestimmung des Stickstoffgehaltes schwerflüchtiger organischer Verbindungen mit 5–20 μg Substanz
  • Günther Tölg
I. Elementaranalyse, funktionelle Gruppen

Zusammenfassung

Zur Ultramikrobestimmung von Stickstoff in schwerflüchtigen organischen Verbindungen werden 5–20 μg Substanz durch Lösungsteilung abgemessen und nach der Entfernung des Lösungsmittels bei >1000°C im Wasserstoffstrom pyrolysiert. Der Stickstoff wird anschließend durch einen Eisenkontakt bei 400°C quantitativ in Ammoniak überführt, das jodometrisch mit biamperometrischer Endpunktsanzeige titriert wird.

Die Standardabweichung des Verfahrens beträgt ±0,016 μg N. Die Bestimmung wird durch Schwefel und Halogene nicht gestört.

Summary

For the determination of nitrogen in ultramicro amounts of nonvolatile organic compounds 5–20 μg of the substance are measured by taking an aliquot of a solution of known strength. This aliquot is filled into a small quartz tube, the solvent is evaporated by blowing with filtered air, and the remaining substance is pyrolyzed in streaming hydrogen at >1000°C. Thereafter the nitrogen is converted to ammonia by an iron catalyst at 400°C, and the ammonia is titrated iodometrically with biamperometrical indication.

The standard deviation of the method is ±0,016 μg N. Quantities of S, F, Cl, Br and J comparable to the amount of nitrogen do not interfere.

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Copyright information

© Springer-Verlag 1964

Authors and Affiliations

  • Günther Tölg
    • 1
  1. 1.Institut für anorganische Chemie und Kernchemie der Johannes Gutenberg-Universität MainzDeutschland

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