Derzeitiger Stand der organischen Mikroelementaranalyse

Zusammenfassung

Die organische Mikroelementaranalyse hat im letzten Jahrzehnt große Fortschritte erzielt. Mehrere Ultramikrowaagen sind bereits erhältlich, die jedoch noch nicht allen Anforderungen entsprechen.

Bei der CH-Bestimmung wurden große Anstrengungen gemacht, die gravimetrische Endbestimmung durch ein instrumentelles Verfahren zu ersetzen. Neben maßanalytischen, manometrischen und konduktometrischen Methoden werden derzeit vor allem Verfahren mit Wärmeleitfähigkeitsmessung des nach erfolgter Verbrennung vorliegenden Gasgemisches geprüft.

Für die Sauerstoffbestimmung sind neben der maßanalytischen Bestimmung auch gute instrumentelle Endbestimmungsmethoden bekannt.

Bei der Stickstoffbestimmung nach Dumas wird auf die guten Erfahrungen mit dem Verfahren nach Unterzaucher sowie mit dem Gerät nach Gustin hingewiesen.

Für alle anderen elementaranalytischen Methoden sind gute, nichtgravimetrische Verfahren bereits bekannt und eingeführt. Die Mineralisierung wird entweder mit den verschiedenen längst erprobten Aufschlußverfahren oder im zunehmenden Maße mit dem Aufschluß im sauerstoffgefüllten Kolben ausgeführt.

Abschließend wird die Frage aufgeworfen, ob eine völlige Automatisierung der Elementaranalyse möglich und empfehlenswert ist.

Summary

In the field of organic elemental microanalysis great progress has been made during the last ten years. Several ultramicro balances are available, but each of them has some disadvantages.

Great efforts have been made to substitute the gravimetric procedure of the CH-determination by an instrumental one. Volumetric and conductometric methods are mentioned. Procedures in which the thermal conductivity of the combustion products is measured, are discussed.

For the oxygen determination not only the volumetric procedure but also good instrumental methods are known.

The nitrogen determination according to Dumas is performed either by the Unterzaucher procedure or by the apparatus according to Gustin.

For all other elemental methods good non-gravimetric procedures are known and used. The mineralisation is achieved either by one of the well tested old combustion methods or by the flask combustion.

Finally, the question is raised if it is possible to automatize the elemental analysis completely and if this is desirable.