Summary
Macro-amounts of elements interfering with the determination of calcium and magnesium in concentrates of heavy metals (Fe, Zn, Cu, Pb, etc.) are removed by a single operation, a group precipitation of these metals from their acetate complexes at pH∼5.5 with sodium diethyldithiocarbamidate and extraction with chloroform. The remaining aluminium is masked with triethanolamine, afterwards Ca and Mg are titrated together with EDTA using Eriochrome Black T. Calcium is then titrated using fluorexone as an indicator. The extraction of titanium and iron with a chloroform solution of nitrosophenylhydroxylamine prior to the procedure is used, if the ores contain larger amounts of titanium.
The samples are decomposed by hydrochloric and nitric acids; silica is removed by evaporation with hydrofluoric and sulphuric acids, antimony by evaporation with hydrobromic and sulphuric acids.
Zusammenfassung
Bei der Bestimmung von Calcium und Magnesium in Konzentraten von Schwermetallen entfernt man Makromengen der störenden Elemente (Fe, Zn, Cu, Pb, u. a.) durch eine einzige Operation, nÄmlich durch die gruppenweise Abscheidung der Metalle mit NatriumdiÄthyldithiocarbamidat aus Acetatlösung bei pH∼5,5 und anschlie\ende Extraktion mit Chloroform. Das zurückgebliebene Aluminium maskiert man mit TriÄthanolamin und bestimmt durch Titration mit ÄDTA gegen Eriochromschwarz T die Summe von Calcium und Magnesium, dann durch Titration gegen Fluorexon den Calciumgehalt. Bei Proben von Erzen, die in der Regel grö\ere Mengen Titan enthalten, wird vor dem Trennverfahren das Titan gemeinsam mit Eisen mit einer Chloroformlösung von Nitrosophenylhydroxylamin extrahiert.
Die Proben schlie\t man mit Salz- und SalpetersÄure auf. KieselsÄure entfernt man durch Abrauchen mit Flu\- und SchwefelsÄure, Antimon durch Abrauchen mit Bromwasserstoff- und SchwefelsÄure.
This is a preview of subscription content, log in via an institution to check access.
Similar content being viewed by others
Literatur
Bode, H.: diese Z. 142, 414 (1954).
Bode, H.: diese Z. 144, 165 (1955).
Cheng, K. L., S. W. Melsted, and R. H. Bray: Soil. Sci. 75, 37 (1953).
Elinson, S. V., L. I. Pobedina u. N. A. Mirzojan: Z. Anal. Chim. 15, 334 (1960); vgl. diese Z. 182, 137 (1961).
Jankovský, J.: diese Z. 180, 330 (1961).
Janovský, J.: Hutnické Listy 16, 506 (1961).
Körbl, J., F. Vydra, and R. PŘibil: Talanta 1, 281 (1958); vgl. diese Z. 168, 50 (1959).
Kšír, O., u. J. Michal: Betriebsmethoden chemischer Analysen von anorganischen Rohstoffen. ÚVR, Abteilung technisch-ökonomischer Informationen, Bd. 7. Praha 1964 (tschech.).
Kuhn, V.: Chim. Anal. (Paris) 40, 340 (1958); vgl. diese Z. 169, 291 (1959).
Lewis, L. L., M. J. Nardozzi, and L. M. Melnick: Anal. Chem. 33, 1351 (1961); vgl. diese Z. 193, 74 (1963).
Pedan, G. P., J. T. Karavanskaja u. G. V. Kuchtenkova: Zavodsk. Laborat. 30, 1448 (1964).
Ukrajin. Chim. Z. 31, 722 (1965).
Povondra, P., u. Z. šulcek: Collection Czech. Chem. Commun. 24, 2398 (1959); vgl. diese Z. 173, 328 (1960).
PŘibil, R.: Komplexometrie 3, Analyse von anorganischen Rohstoffen und Produkten. Praha: Verlag SNTL 1961 (tschech.).
Rett, V.: Hutnické Listy 20, 134 (1965).
Riley, J. P.: Anal. Chim. Acta 21, 317 (1959); vgl. diese Z. 175, 47 (1960).
Rooney, R. C.: Anal. Chim. Acta 19, 428 (1958); vgl. diese Z. 169, 43 (1959).
Schilz, W. E., and G. N. Krynauw: Anal. Chem. 28, 1759 (1956); vgl. diese Z. 156, 366 (1957).
Tichonov, V. N.: Z. Anal. Chim. 20, 214 (1965).
Author information
Authors and Affiliations
Rights and permissions
About this article
Cite this article
Jankovský, J. Chelometrische Bestimmung von Calcium und Magnesium in Erzen und Konzentraten von Schwermetallen. Z. Anal. Chem. 220, 26–33 (1966). https://doi.org/10.1007/BF00511932
Received:
Issue Date:
DOI: https://doi.org/10.1007/BF00511932