Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie

, Volume 209, Issue 1, pp 226–242 | Cite as

Beitrag zur Sauerstoffbestimmung in Urancarbiden

  • H. Nickel
  • J. Rottmann
  • H. J. Stöcker
  • A. Köster-Pflugmacher
4. Nichtmetalle in Metallen

Zusammenfassung

Es wurden vergleichbare Versuche über die Bestimmung von Sauerstoff in Urancarbiden nach der Heißextraktionsmethode sowohl unter Vakuum als auch mit Hilfe des Trägergasverfahrens durchgeführt. Dabei zeigte es sich, daß für unsere Zwecke die Vakuumextraktion der Trägergasmethode überlegen ist. Von den untersuchten Badmetallen Eisen, Kobalt und Nickel lieferte das Kobalt bei Temperaturen von 1900 und 2000° C die besten Ergebnisse. Das Analysengut wurde in Stückchen in die Bäder gegeben. Die Verwendung von Pulvern erwies sich als ungünstig. Durch metallographische und autoradiographische Untersuchungen konnte dieses Verhalten u. a. durch Graphitausscheidungen in den Bädern erklärt werden. Thermodynamische Abschätzungen stimmten mit den Experimenten überein.

Summary

Comparable experiments on the analysis of oxygen impurities in uranium carbides by vacuum-fusion and inertgas-fusion methods have been performed, using various temperatures and bath compositions (iron, cobalt, and nickel). The latter fusion method proved to be unsatisfactory. Best results were obtained by the vacuum-fusion method, using a cobalt bath at 1900–2000° C. Thermodynamic evaluations were in good agreement with the experimental results. Metallographic and autoradiographic investigations explained that the unfavourable behaviour of powdered samples compared to massive samples was above all due to the increasing graphite precipitation in the bath.

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Copyright information

© Springer-Verlag 1965

Authors and Affiliations

  • H. Nickel
    • 1
    • 2
  • J. Rottmann
    • 1
    • 2
  • H. J. Stöcker
    • 1
    • 2
  • A. Köster-Pflugmacher
    • 1
    • 2
  1. 1.Institut für Reaktorwerkstoffe der Kernforschungsanlage JülichDeutschland
  2. 2.Institut für Anorganische und Elektrochemie der Rhein. Westf. Techn. Hochschule AachenDeutschland

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