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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie

, Volume 209, Issue 1, pp 150–156 | Cite as

Bestimmung von metallischem und oxidischem Nickel in Hüttenprodukten

  • G. Kraft
3. Analyse von Verbindungsformen und ihre Verteilung im festen Zustand

Zusammenfassung

Es werden vier Verfahren auf ihre Eignung für die chemische Trennung von Ni-met. und NiO untersucht: das Cl2/CH3OH-, das Br2/ CH3OH-, das Cl2-Gas- und das Ag/SCN-Verfahren.

Die beiden Halogen-Methanol-Verfahren erwiesen sich als unbrauchbar, weil sie nicht nur das Ni-met. lösen, sondern auch das NiO in zwar unterschiedlichem, doch in keinem Falle mehr tolerierbarem Ausmaß angreifen. Das Cl2-Gas-Verfahren versagte, weil dabei weder das Ni-met. noch das NiO in Chloride übergeführt werden.

Voll befriedigende Resultate wurden mit dem Ag/SCN-Verfahren erzielt, vorausgesetzt, daß das Analysengut auf eine Feinheit <0,06 mm gebracht worden ist. Aus derartigem Material wird das Ni-met. innerhalb von 2 Std quantitativ herausgelöst; NiO wird nicht angegriffen. Die so getrennten Komponenten werden nach bekannten Verfahren, z. B. über die Photometrie des roten NiIV-Diacetyldioximkomplexes, bestimmt. Die Genauigkeit der Bestimmung beträgt für 50 mg an beiden Phasen etwa ±2%. Fe-met. sowie Fe2O3 und Fe3O4 stören nicht.

Summary

Four processes are investigated as to their suitability for the chemical separation of Ni-met. from NiO: The Cl2/CH3OH-, the Br2/CH3OH-, the Cl2-gas- and the Ag/SCN-process.

The two halogene-methanol procedures proved to be unsuitable, as they do not only dissolve the Ni-met. but also attack the NiO even though to a varying, but in no case still tolerable extent.

Fully satisfactory results were obtained with the Ag/SCN-method, provided that the material to be analyzed has been brought to a fineness of <0.06 mm. In this case, the Ni-met. will be quantitatively dissolved within two hours, whereby the NiO is not being affected. The components separated in this manner are determined by means of conventional methods, for instance, via the photometry of the red NiIV-diacetyldioxime complex. The accuracy of the determination for 50 mg is about ±2% for both components. Fe-met as well as Fe2O3 and Fe3O4 do not interfere.

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Copyright information

© Springer-Verlag 1965

Authors and Affiliations

  • G. Kraft
    • 1
  1. 1.Analytischen Laboratorium der Metallgesellschaft AGFrankfurt (Main)

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