Eine Pulsationskolonne zur Anreicherung von Spurenstoffen aus größeren Wassermengen

Summary

For laboratory purposes a Raschig-ring packed pulse-column for the continuous counter-current liquid-liquid extraction with solvents less dense than water was designed. The organic solvent used for extraction is redistilled in the apparatus and circulates. The separation layer of the aqueous and the organic phases is fixed by an electronic regulation causing a selenoid valve in the water outlet to shut and to open by means of a sensible relay. The electronic regulator, the selenoid valve, the pulse generator with the drive of its diaphragm, and all important construction details of the column are outlined. Testing the column with the system benzoic acid/water/benzene at room temperature under optimum conditions gave 4,6 theoretical stages or 23 cm for the height of a theoretical stage, respectively.

Zusammenfassung

Für den Einsatz im Laboratorium zur kontinuierlichen Flüssig-flüssig-Gegenstromextraktion größerer Wassermengen mit spezifisch leichteren Lösungsmitteln wurde eine mit Raschig-Ringen gepackte Pulsationskolonne gebaut, die vom Wasser kontinuierlich durchströmt wird. Das zur Extraktion verwendete organische Lösungsmittel wird durch Destillation innerhalb der Anlage zurückgewonnen und im Kreislauf geführt. Die Trennschicht der wäßrigen und der organischen Phase wird durch eine elektronische Steuereinrichtung festgelegt, die über ein Relais ein im Auslauf der wäßrigen Phase befindliches Magnetventil betätigt. Die elektronische Regelung, das Magnetventil, der Antrieb der die Pulsation erzeugenden Membran und sämtliche bauliche Einzelheiten der Anlage sind ausführlich beschrieben.

Die Kolonne wurde mit dem System Benzoesäure/Wasser/Benzol bei Zimmertemperatur erprobt. Aus den Meßergebnissen der einzelnen Versuche wurden für verschiedene Versuchsbedingungen (Fließrate der beiden flüssigen Phasen sowie Frequenz und Hub der Pulsation) die Zahl der theoretischen Stufen der Säule ermittelt und die zugehörigen Stufenhöhen berechnet. Im günstigsten Falle wurden 4,6 theoretische Stufen erzielt, entsprechend einer Stufenhöhe von 23 cm.