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Über eine neue Mikro- und Ultramikro -Bestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff in organischen Verbindungen mit Hilfe der Wärmeleitfähigkeit

  • Gerald Kainz
  • Eugen Wachberger
Originalabhandlungen Teil 2. Automation in der Analyse

Zusammenfassung

Zur gleichzeitigen Bestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff wird die Probe in einer Verbrennungskammer mit Sauerstoff (ohne Durchleiten von Spülgas) oxydiert. Die Verbrennungsprodukte (Wasser, Kohlendioxid und Stickstoff) werden an spezifischen Adsorptionsmitteln getrennt. Die Adsorptionsschichten wurden so ausgewählt, daß jedes der adsorbierten Verbrennungsprodukte getrennt für sich zu einem beliebigen Zeitpunkt desorbiert werden kann. Wasser wird an einer Schicht Calciumchlorid (mit Quarz als Träger) adsorbiert, Kohlendioxid an einer Schicht Molekularsieb 5 A bei 20° C. Stickstoff kann an einem Molekularsieb bei −70° C adsorbiert werden, doch ist bei geeigneter Versuchsanordnung eine Adsorption von Stickstoff nicht nötig. Nachdem die Adsorption abgeschlossen ist, desorbiert man ein Verbrennungsprodukt nach dem andern durch Erhitzen der einzelnen Adsorptionsschichten. Zuerst gelangt Stickstoff in den Detektor, dann Kohlendioxid und zuletzt Wasser. Die Bestimmung ist sowohl für Mikroals auch für Ultramikromengen geeignet.

Summary

For the simultaneous determination of carbon, hydrogen and nitrogen the sample is oxidized with oxygen in a combustion chamber. During this period flushing with the carrier gas is stopped. The combustion products (water, carbon dioxide and nitrogen) are separated by adsorption on specific adsorbing agents. The adsorbing layers were selected in such a way, that each of the adsorbed combustion products may be desorbed at any time, independent of the others. Water is adsorbed on a layer of CaCl2 (with quartz as carrier), carbon dioxide on a molecular sieve 5 A at 20°C. Nitrogen may be adsorbed on molecular sieve at −70°C, but with an appropiate mode of procedure, adsorption of nitrogen is not necessary. When the adsorption is finished, one combustion product after the other is desorbed by heating the corresponding adsorption layer. First nitrogen is detected, followed by carbon dioxide and finally water passes through the detector. This determination may be carried out with micro and ultramicro amounts.

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Copyright information

© Springer-Verlag 1966

Authors and Affiliations

  • Gerald Kainz
    • 1
  • Eugen Wachberger
    • 1
  1. 1.Analytisches Institut der Universität WienÖsterreich

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