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Über Aufbau und Leistungsfähigkeit eines neuen oscillometrischen Meßverfahrens zur Verfolgung von Reaktionsabläufen

  • R. Bertram
Originalabhandlungen Teil 2. Automation in der Analyse

Zusammenfassung

Es wird über Aufbau und Leistungsfähigkeit eines neuen oscillometrischen Meßverfahrens zur Verfolgung von Reaktionsabläufen berichtet. Dabei befindet sich die mit dem Reaktionsgut gefüllte Meßzelle in einer speziellen Schaltstrecke, die so mit dem übrigen Schaltkreis gekoppelt ist, daß die sich einstellende Frequenz ein eindeutiges Maß für die in der Zelle ablaufenden Änderungen darstellt. Diese im Bereich zwischen 50 Hz und 1 MHz auftretenden Frequenzen werden mit Hilfe eines angepaßten Überlagerungsverfahrens mit hoher Empfindlichkeit zur Anzeige gebracht. Ein nachgeschalteter Schnellschreiber sorgt für eine momentane, lückenlose Registrierung. Das Verfahren ist im gesamten ionalen Leitfähigkeitsbereich sowohl für Zellen mit als auch ohne direkten Elektrodenkontakt verwendbar. Die Leistungsfähigkeit wird durch registrierte Meßkurven belegt. Unter anderem wurden schnellablaufende Verseifungsreaktionen von Trifluoressigsäurephenylester sowie langdauernde Adsorptionsvorgänge von Natronlauge an Quarzpulver untersucht. Schließlich wurde das Verfahren zur Aufzeichnung bislang unbekannter Auflösungsreaktionen von geschmolzenem Blei in einer Cadmiumchloridschmelze benutzt. Trotz der verzögerungsfreien Anzeige wird eine bisher von keiner Leitfähigkeitsmeßmethode erreichte Relativgenauigkeit von 10−3% gewährleistet.

Summary

In the field of oscillometry chemical reactions are recorded by means of measuring the electrical properties of the reaction medium. Thus, mainly changes in conductivity and dielectric constant are determined. In case of the method discussed the measuring cell filled with the reaction medium is placed in a special circuit, which is coupled with the main circuit in that way that the resulting frequency represents an unambiguous measure for the changes occurring in the cell. These frequencies in the range between 50 and 106 c/s are recorded with high sensitivity by means of an adapted heterodyne frequency method. The method is applicable in the whole ionic conductivity range for cells with and without direct electrode contact. The efficiency of the method is proved by measuring curves. For example, fast saponification reactions as well as long lasting adsorption reactions of NaOH on quartz powder were recorded. Also the method was applied to investigate the dissolution reactions of molten lead in molten cadmium chloride, that are not yet known. Although the reactions are recorded without delay, a relative accuracy of 10−3% is granted. This accuracy is not reached by any other conductivity method for the time being.

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Copyright information

© Springer-Verlag 1966

Authors and Affiliations

  • R. Bertram
    • 1
  1. 1.Physikalisch-Chemisches Institut der Technischen Hochschule ClausthalDeutschland

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