Application of two different ICP-hydride techniques to the determination of arsenic

Zusammenfassung

Die Anwendung von zwei Arsenwasserstoff-Generatoren bei der emissionsspektroskopischen Bestimmung von Arsen mit Hilfe eines induktiv angekoppelten Hochfrequenzplasmas (ICP) wurde untersucht. Bei der ersten Methode wird eine 5%ige alkalische Natriumtetrahydroboratlösung in 40ml Probenlösung (1 M Salzsäure) hineingepumpt. Der freigesetzte Arsenwasserstoff wird in ein 3 kW Argon-Hochfrequenzplasma hineingeleitet und das Maximum des zeitabhängigen Direktsignals für die Intensität der Linie As 228.8 nm gemessen. Die Nachweisgrenze für Arsen ist 0.005 μg/ml und die relative Standardabweichung (RSA) bei einer Arsenkonzentration von 0.5 μg/ml ist 0.07. Bei der zweiten Methode werden die Probe, nachdem Salzsäure bis zu einer Konzentration von 3 M hinzugefügt wurde, und die Natriumtetrahydroboratlösung kontinuierlich zusammengebracht. Der freigesetzte Arsenwasserstoff wird in das ICP geleitet und ein zeitunabhängiges Signal für die Intensität der Linie As 228.8 nm beobachtet. Die Intensitäten der Linie und des spektralen Untergrundes wurden mit Hilfe eines rechnergesteuerten, hochauflösenden Monochromators sequentiell gemessen. Bei dieser Methode ist die Nachweisgrenze für Arsen 0.001 μg/ml und die RSA 0.02. Natrium- und Calciumkonzentrationen bis zu 1 mg/ml und Eisenkonzentrationen bis zu 5 mg/ml in den Probenlösungen verursachen keine Matrixeffekte. Dieses ICP-Hydridverfahren wurde bei der Bestimmung von Sübmilligramm pro Liter Konzentrationen von Arsen in Abwässern und zur Bestimmung von 0.01–0.05% Arsen in Stahlproben eingesetzt.

Summary

The possibilities of two arsine generation Systems for the determination of arsenic with the aid of inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES) have been investigated. In the first technique a 5% alkaline sodium tetrahydroborate(III) solution is pumped into 40 ml of acidified sample (1 M hydrochloric acid), the arsine is introduced into a 3 kW argon ICP and peak intensities for As 228.8 nm are plotted versus arsenic concentrations. The detection limit for arsenic is 0.005 μg/ml and the relative standard deviation (RSD) at a 0.5 μg/ml concentration level is 0.07. In a second technique the acidified sample (3 M hydrochlorid acid) and the sodium tetrahydroborate(III) solution are continuously brought together in a flow-cell and a steady flow of arsine is lead into a 3.5k W argon ICP. Here the detection limit for arsenic is 0.001 μg/ml and the RSD is 0.02, provided an accurate measurement of line and background intensities, as it is possible with the aid of a high-resolving microcomputer-controlled monochromator, is applied. Concentrations of 1 mg/ml sodium and calcium and of 5 mg/ml iron in the sample solutions do not cause any matrix effects. The ICP-hydride technique using continuous arsine generation is applied to the determination of submilligram per litre concentrations of arsenic in waste waters as well as to the determination of arsenic in steel at a 0.01–0.05% concentration level.