Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie

, Volume 325, Issue 3, pp 258–262 | Cite as

Contribution to the error estimation in FTIR-ATR absorbance subtract experiments on thin polymer films

  • R. Kellner
  • F. Kashofer
  • V. Simeonov
Original Papers Detection, Precision, and Errors

Summary

A chemometric method is described for the determination of the relative importance of four variable experimental parameters (refractive index > angle of incidence > aperture ≫ time) for a given wavenumber v = 1600cm−1 and a sample thickness d ≈ 1 μm to the observed incompensations at FTIR-ATR-absorbance subtract measurements in a practical case (polystyrene). The method is based on an experimental design using simultaneous variation of all parameters rather than a single-at-a-time-approach. To minimize incompensations (spurious bands) it was found necessary to keep all parameters constant for the spectra to be subtracted or to use extremely low layer thickness (d ≈ 0.1 μm), requirements which are met during in situ analysis experiments at solid-liquid interfaces.

Keywords

Refractive Index Polymer Film Thin Polymer Film Chemometric Method Thin Polymer 

Beitrag zur Fehlerabschätzung bei FTIR-ATR-Subtraktionsexperimenten an Kunststoffilmen

Zusammenfassung

Es wird eine chemometrische Methode vorgestellt, welche den relativen Einfluß von vier variablen experimentellen Parametern (Brechungsindex > Einfallswinkel > Apertur ≫ Zeit) für eine bestimmte Wellenzahl v = 1600 cm−1 und eine Probendicke von d ≈ 1 μm auf die beobachteten Inkompensationen bei FTIR-ATR-Subtraktionsexperimenten in einem praktischen Fall (Polystyrol) beschreibt. Die angewandte Methode verwendet statt der Variation eines Parameters nach dem anderen ein experimentelles Design, bei dem alle Parameter gleichzeitig verändert werden. Zur Minimierung der auftretenden Inkompensationen ist es notwendig, alle Parameter der zu subtrahierenden Spektren konstant zu halten oder sehr kleine Schichtdicken zu verwenden (d ≈ 0.1 μm). Diese Erfordernisse werden bei der in-situ-Analyse von Fest-flüssig-Grenzflächen erfüllt.

Preview

Unable to display preview. Download preview PDF.

Unable to display preview. Download preview PDF.

References

  1. 1.
    Kellner R (1985) Speciation in organic surface and trace analysis. In: Hulanicki A (ed) Reviews on analytical chemistry, Proceedings of the Euroanalysis V-conference, 1984. Akademiai Kiado, BudapestGoogle Scholar
  2. 2.
    Kellner R, Neugebauer H, Nauer G, Neckel A (1985) In-situ-spectroelectrochemistry via infrared techniques, Proceedings of the international FTIR-conference 1985, Ottawa, Grasselli JG, Cameron JG (eds) SPIE, vol 553, p 12Google Scholar
  3. 3.
    Kellner R, Götzinger G, Pungor E, Toth K, Polos L (1984) Fresenius Z Anal Chem 314:839Google Scholar
  4. 4.
    Hirschfeld T (1979) Anal Chem 51:495Google Scholar
  5. 5.
    Strassburger J, Smits TI (1979) Appl Spectrosc 33:283Google Scholar
  6. 6.
    Kellner R, Götzinger G (1984) Mikrochim Acta II:61 and lit. cit.Google Scholar
  7. 7.
    Kashofer F (1984) Diploma Thesis, TU ViennaGoogle Scholar
  8. 8.
    Iwamoto R, Ohta K (1984) Appl Spectrosc 38:359Google Scholar
  9. 9.
    Ohta K, Iwamoto R (1985) Appl Spectrosc 39:418Google Scholar
  10. 10.
    Harrick NJ (1967) Internal reflection spectroscopy, Interscience Publishers, New YorkGoogle Scholar
  11. 11.
    Massart DL, Dijkstra A, Kaufmann L (1978) Evaluation and optimization of laboratory methods and analytical procedures. Elsevier, AmsterdamGoogle Scholar

Copyright information

© Springer-Verlag 1986

Authors and Affiliations

  • R. Kellner
    • 1
  • F. Kashofer
    • 1
  • V. Simeonov
    • 2
  1. 1.Institute for Analytical ChemistryTechnical University ViennaViennaAustria
  2. 2.Chair of Analytical Chemistry, Faculty of ChemistryUniversity of SofiaSofiaBulgaria

Personalised recommendations