Advertisement

Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie

, Volume 322, Issue 5, pp 503–508 | Cite as

Bestimmung von Wolfram durch amperometrische Redoxtitration mit Dichromat

  • G. Wünsch
  • R. Aupers
  • R. Kranich
Originalarbeiten Lagierungen

Zusammenfassung

Wolfram wird in etwa 10 M salzsaurer Lösung durch überschüssiges Cr(II) reduziert. Dies ist experimentell einfacher als die Verwendung von Reduktorsäulen oder flüssigen Amalgamen. Die Titration mit Fe(III) oder Cr(VI) erfaßt zunächst den Reagensüberschuß; danach wird W(V) zu W(VI) oxidiert. Die potentiometrische Indikation ist gehemmt. Geeignet ist die Biamperometrie bei Epol= 0,2 V. In einer Folgetitration können außer W auch Fe und Mo oder V bestimmt werden. Nur Ti stört. Gegenüber der reduktometrischen Titration von W(VI) mit Cr(II) ergeben sich als Vorteile, daß ein titerkonstantes Reagens benutzt werden kann und die Lösung nicht entlüftet werden muß. Probenvorbereitungen für Ferrowolfram, Stahl, Hartmetall-Vorlegierung und Wolframerz werden beschrieben.

Determination of tungsten by amperometric redox titration with dichromate

Summary

Tungsten is reduced by an excess of Cr(II) in about 10 M HCl. This is technically simpler than the use of reductor columns or liquid amalgams. Titration with Fe(III) or Cr(VI) first consumes the excess of Cr(II) and then oxidizes W(V) to W(VI). The potentiometric response of metal electrodes to W(V) is slow but biamperometric indication at Epol=0.2 V applies well. A mixture of W, Fe and Mo can be analyzed in a consecutive titration. Only Ti interferes. As compared to the reductometric titration of W(VI) with Cr(II) the method uses a stable titrant and avoids deairating of the sample solution. Sample preparations for ferrotungsten, steel and wolframite ore are described.

Preview

Unable to display preview. Download preview PDF.

Unable to display preview. Download preview PDF.

Literatur

  1. 1.
    Aupers R (1984) Diplomarbeit, MünsterGoogle Scholar
  2. 2.
    Chemikerausschuß des Vereins Deutscher Eisenhüttenleute (1966) Handbuch für das Eisenhüttenlaboratorium, Bd. 2, Schiedsanalysen, 2. Aufl. Verlag Stahleisen, DüsseldorfGoogle Scholar
  3. 3.
    Flatt MR, Sommer F (1944) Helv Chim Acta 27:1518–1522Google Scholar
  4. 4.
    Flatt MR, Sommer F (1944) Helv Chim Acta 27:1522–1532Google Scholar
  5. 5.
    Geyer R, Henze G (1960) Fresenius Z Anal Chem 177:185–190Google Scholar
  6. 6.
    Geyer R, Henze R (1960/61) Wiss Z TH Chem Leuna-Merseburg 3:261–264Google Scholar
  7. 7.
    Hillebrand WF, Lundell GEF, Bright HA, Hoffman JI (1953) Applied inorganic Analysis, 2. Aufl. Wiley, New YorkGoogle Scholar
  8. 8.
    Kranich R (1981) Diplomarbeit, MünsterGoogle Scholar
  9. 9.
    Peterson HE, Anderson WL, Howcroft MR (1963) US Bureau of Mines, Rept Investigations No. 6148Google Scholar
  10. 10.
    Wünsch G (1977) Fresenius Z Anal Chem 288:337–343Google Scholar
  11. 11.
    Wünsch G (1978) Wolfram. In: Handbuch der analytischen Chemie, Bd. III, 6b. Springer, Berlin Heidelberg New YorkGoogle Scholar
  12. 12.
    Wünsch G (1980) Talanta 27:649–654Google Scholar
  13. 13.
    Wünsch G (1980) Habilitationsschrift, MünsterGoogle Scholar
  14. 14.
    Wünsch G, Mintrop L, Tracht U (1985) Fresenius Z Anal Chem 320:146–151Google Scholar
  15. 15.
    Wünsch G, Slooten B (1981) Fresenius Z Anal Chem 305:394–398Google Scholar

Copyright information

© Springer-Verlag 1985

Authors and Affiliations

  • G. Wünsch
    • 1
  • R. Aupers
    • 1
  • R. Kranich
    • 1
  1. 1.Anorganisch-chemisches Institut der UniversitätMünsterBundesrepublik Deutschland

Personalised recommendations