Accurate determination of cobalt in silicate rocks by a combined cation-exchange separation — Atomic absorption spectrophotometry

Zusammenfassung

Bei dem beschriebenen kombinierten Verfahren wird die Probe mit Perchlorsäure/Flußsäure aufgeschlossen und der Rückstand in einer Lösung von 0,5 M Salzsäure, 0,05 M Oxalsäure und 1,5% Wasserstoffperoxid auf die Austauschersäule gegeben (Bio-Rad AG 50W, X-8, H-Form). Mehrwertige Ionen einschließlich Eisen werden nicht absorbiert, während Cobalt zusammen mit Erdalkalien und Aluminium zurückgehalten wird. Cobalt kann dann selektiv mit 1 M Salzsäure in 84% Aceton eluiert und anschließend mit AAS bestimmt werden. Das beschriebene Verfahren gestattet die Abtrennung von Cobalt aus komplizierten Matrices mit für die AAS-Bestimmung ausreichender Selektivität. Belegwerte für internationale Standardgesteine und metallisches Eisen werden angegeben.

Summary

A combined cation-exchange separation — atomic absorption spectrophotometric method is described for the determination of cobalt in silicate rocks. Silicate is decomposed with a mixture of perchloric acid — hydrofluoric acid. The residue is fed on a Bio-Rad AG 50W, X-8 resin (hydrogen form) column from 0.5 M hydrochloric acid — 0.05 M oxalic acid — 1.5% hydrogen peroxide solution. Polyvalent ions including ferric ions are not adsorbed on the column, while cobalt is retained together with alkaline earths and aluminium. Then, cobalt can be stripped selectively by elution with 1 M hydrochloric acid in 84% acetone solution and can subsequently be determined by AAS. The single column ion-exchange method described allows cobalt to be isolated from complicated matrices with good selectivity, sufficient enough to permit the final determination spectrophotometrically. Quantitative results are presented for the determination of cobalt in international rock standards and iron metal.