Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie

, Volume 292, Issue 4, pp 293–295 | Cite as

Pyrohydrolysis for the rapid determination of chlorine traces in silicate and non-silicate minerals and rocks

  • Abbas Farzaneh
  • Georg Troll
Original Papers

Summary

This simple method for the determination of chloride takes a total time of 15 min. Samples are mixed with silica in the ratio 1∶1, and the chloride is liberated in an induction furnace by pyrohydrolysis within ca. 10 min. The chloride is collected in a 0.020 M sodium-hydroxide solution. This solution is filled up to 200 ml with twice distilled water and absorption is measured with ferric ammonium sulphate and mercury(II) thiocyanate solution by a Zeiss Elko II photometer. Analysis of three international reference samples show excellent accuracy with a standard deviation of less than 4% (e.g. for a chloride content of 117 ppm in Andesite AGV-1).

Key words

Best. von Chlorid in Mineralien, Gesteinen Spektralphotometrie Pyrohydrolyse 

Pyrohydrolyse zur schnellen Bestimmung von Chlorspuren in silicat- und nichtsilicathaltigen Mineralien und Gesteinen

Zusammenfassung

Diese einfache Methode zur Bestimmung des Chloridions benötigt eine Gesamtzeit von 15 min. Die Proben wurden mit Kieselsäure im Verhältnis 1∶1 vermischt und in einem Induktionsofen 10 min lang pyrohydrolysiert. Das entstandene HCl wurde in einer 0,020 M Nariumhydroxidlösung aufgefangen. Diese Lösung wurde mit zweifach dest. Wasser auf 200 ml aufgefüllt, mit Eisenammoniumsulfat- und Quecksilberthiocyanatlösung versetzt und deren Absorption mit einem Zeiss-Elko II-Photometer gemessen. Die Analysen von 3 internationalen Referenzproben zeigen eine hohe Präzision mit einer relativen Standardabweichung von weniger als 4% (z. B. für einen Gehalt von 117 ppm Chlor in Andesit AGV-1).

Preview

Unable to display preview. Download preview PDF.

Unable to display preview. Download preview PDF.

References

  1. 1.
    Alimarin, I. P., Frid, B. I.: Instruktion zur quantitativen mikrochemischen Analyse von Mineralien. Beilage zum Bulletin WIMS, Heft 2 (1954)Google Scholar
  2. 2.
    Flanagan, F. J.: Geochim. Cosmochim. Acta 37, 1189–1200 (1973)Google Scholar
  3. 3.
    Fuge, R.: Chem. Geol. 17, 37–43 (1976)Google Scholar
  4. 4.
    Hecht, F., Donau, J.: Anorganische Mikrogewichtsanalyse, S. 238. Wien: Springer 1940Google Scholar
  5. 5.
    Hernler, F., Pfenigberger, R.: Mikrochemie 25, 293 (1938)Google Scholar
  6. 6.
    Heshmat-Chaaban, G., Triche, C.: Fresenius Z. Anal. Chem. 272, 114–117 (1974)Google Scholar
  7. 7.
    Hillbrand, W. F., Lundell, G. E., Bright, H. A., Hoffman, J. I.: Praktische Anleitung zur anorganischen Analyse, Geoschimisdat, S. 744 (1960)Google Scholar
  8. 8.
    Huang, W. H., Johns, W. D.: Geochim. Cosmochim. Acta 31, 597–602 (1967)Google Scholar
  9. 9.
    Johansen, O., Steinnes, E.: Geochim. Cosmochim. Acta 31, 1107–1109 (1967)Google Scholar
  10. 10.
    Johns, W. D.: Fortschr. Geol. Rheinl. Westfalen 10, 215–230 (1963)Google Scholar
  11. 11.
    Kalinkin, I. P.: Vyssh. Ubeh. Zavedenic, Chim. i. Chim. Technali, 12, 553–556 (1964)Google Scholar
  12. 12.
    Kolthoff, J. M., Sandell, E. B.: Quantitative Analyse, Geoschimisdat, S. 323, 488 (1948)Google Scholar
  13. 13.
    Kolthoff, J. M., Yutzy: Fresenius Z. Anal. Chem. 98, 349 (1935)Google Scholar
  14. 14.
    Korenman, I. M.: Quantitative mikrochemische Analyse, Geochimisdat, S. 99, 230, 281 (1949)Google Scholar
  15. 15.
    Kuroda, P. K., Sandell, E. B.: Anal. Chem. 22, 1144–1145 (1950)Google Scholar
  16. 16.
    Laitinen, H., Jenninger, T., Parks, T.: Ind. Eng. Chem., Anal. Ed. 18, 355–358 (1946)Google Scholar
  17. 17.
    Reed, G. W., Allen, R. O.: Geochim. Cosmochim. Acta 30, 779–800 (1966)Google Scholar
  18. 18.
    Songina, O. A.: Amperometrische Titration in der Analyse mineralischer Rohstoffe, Gosgeoltechisdat, S. 168 (1957)Google Scholar
  19. 19.
    Terashima, S.: Bull. Soc. Surv. Jap. 25, 175–179 (1974)Google Scholar

Copyright information

© Springer-Verlag 1978

Authors and Affiliations

  • Abbas Farzaneh
    • 1
  • Georg Troll
    • 1
  1. 1.Institut für Mineralogie und Petrographie der UniversitätMünchen 2

Personalised recommendations