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Determination of methomyl and methomyl-oxime in fruit crops and water by HPLC

  • M. A. Alawi
  • H. A. Rüssel
Original Papers

Summary

A simple and specific quantitative HPLC method for the analysis of methomyl residues in fruit crops and water is described. The method is based on simple extraction steps, high-performance liquid chromatographic separation using a reversed phase column (RP-C18) and UV detection. With this analytical system, methomyl residues at 1 ng/g level can be detected. This approach allows also the simultaneous determination of methomyl and its degradation product methomyl-oxime. This is possible either by using the UV detector at 233 nm or by using both the UV- and the electrochemical detectors in series. Using this combined detection system, it was possible to determine methomyl at the 1 ng/ml level and methomyl-oxime at the 100 pg/ml level in water. Recovery rate in the range of 0.01–1 μg/g is 101.4±6% in fruit crops (apples) and 93.7±4% in water.

Key words

Best. von Methomyl, Methomyl-oxim in Obst und Wasser Chromatographie, HPLC elektrochem. Detektor 

Bestimmung von Methomyl und Methomyl-oxim in Obst und Wasser mit Hilfe der HPLC

Zusammenfassung

Es wird eine hochleistungs-flüssigkeits-chromatographische Methode zur quantitativen Bestimmung der Methomylrückstände in Obst und Wasser beschrieben, mit der noch Rückstandsmengen von 1 ng/g (ppb) erfaßbar sind. Das Verfahren besteht aus einem Extraktionsschritt, Aufreinigungsschritt, der Trennung der Rückstände auf einer Umkehrphase (RP-C18) und der UV-Detektion. Die Methode ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung von Methomyl und seinem Hydrolyseprodukt (Methomyl-oxim) durch die Anwendung des UV-Detektors allein oder durch zusätzliche elektrochemische Detektion. Durch diese Schaltanordnung wurden Konzentrationen von 1 ng/ml Methomyl und 100 pg/ml (ppt) Methomyl-oxim in Wasser bestimmt. Die Methode gestattet im Bereich von 0,01–1 μg/g eine Wiederfindungsrate von 101,4±6% in Obst (Äpfel) und 93,7±4% in Wasser.

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References

  1. 1.
    Ogata, J. N., Yanagihara, K. H., Hylin, J. W., Bevenue, A.: J. Chromatog. 157, 401–403 (1978)Google Scholar
  2. 2.
    Rangaswamy, J. R., Prakash, S. R., Vijayashankar, Y. N.: J. Assoc. Offic. Anal. Chemists 60, 1093–1096 (1977)Google Scholar
  3. 3.
    Krause, T.: J. Assoc. Offic. Anal. Chemists 63, 1114–1124 (1980)Google Scholar
  4. 4.
    Sparacino, C. M., Hines, J. W.: J. Chrom. Sci. 14, 549–566 (1976)Google Scholar
  5. 5.
    Frei, R. W., Lawrance, J. F., Hope, J., Cassidy, R. M.: J. Chrom. Sci. 12, 40–44 (1974)Google Scholar
  6. 6.
    Thean, J. E., Fong, W. G., Lorenz, D. R., Stephens, T. L.: J. Assoc. Offic. Anal. Chemists 61, 15–17 (1978)Google Scholar
  7. 7.
    Pease, H. L., Kirkland, J. J.: J. Agr. Food. Chem. 16, 554–557 (1968)Google Scholar
  8. 8.
    Mendoza, C. E., McCleod, H. A., Shields, J. B., Phillips, W. E. J.: Pesticide Sci. 5, 231–237 (1974)Google Scholar
  9. 9.
    McCleod, H. A., Mendoza, C. E., McCully, K. A.: Pesticide Sci. 6, 11–16 (1975)Google Scholar

Copyright information

© Springer-Verlag 1981

Authors and Affiliations

  • M. A. Alawi
    • 1
  • H. A. Rüssel
    • 1
  1. 1.Chem. Inst. der Tierärztl. Hochschule HannoverHannover 1

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