Indirekte Bestimmung des Gesamtglucosinolatgehaltes von Rapssamen mittels Röntgenfluorescenzanalyse

Summary

The introduction of oilseed-rape cultivars poor in glucosinolates within the EC necessitates methods for a precise, rapid as well as simple determination of the total content of glucosinolates in oilseed-rape. In contrast with the methods commonly used (GC, HPLC, palladium test and reflectrometry) the indirect procedure presented here is based on the rather close correlation between glucosinolate content and the total S-content of rapeseed. The total S-content of the samples, which are ground and pressed before, is exactly determined by means of X-ray-spectrometry. Matrix effects upon the intensity of the SKα-radiation could not be observed, probably due to the dilution by the high content of oil in rapeseed. Standardisation was made by use of rapeseed with known glucosinolate content. As the described determination of glucosinolates requires only three steps for analysis (grinding, pressing, measuring) the total time for one sample takes only less than 2 min. The detection limit of 2.1 μmol glucosinolates/g defatted meal demonstrates the extreme precision together with a high velocity of the method proposed.

Zusammenfassung

Die Einführung glucosinolatarmer Rapssorten (00-Raps) in der Europäischen Gemeinschaft erfordert u.a. Methoden für die präzise, schnelle und unkomplizierte Bestimmung des Gesamtglucosinolatgehaltes von Rapssamen. Als Alternative zu den bisher gebräuchlichen Verfahren (GC, HPLC, Palladiumtest und Reflektometrie) wird eine indirekte Methode vorgestellt, die auf der engen Beziehung zwischen Glucosinolatgehalt und Gesamt-S-Gehalt im Rapssamen basiert. Der Gesamt-S-Gehalt im Rapssamen wird mittels Röntgenfluorescenzanalyse im gemahlenen und tablettierten Samen bestimmt. Matrixeffekte auf die Intensität der SKα-Strahlung waren nicht festzustellen, was auf einen Verdünnungseffekt durch den hohen Ölgehalt von Rapssamen zurückzuführen sein dürfte. Zur Standardisierung werden Rapssamen mit bekanntem Glucosinolatgehalt verwendet. Bei nur drei Arbeitsschritten (Mahlen, Tablettieren, Messen) werden für eine Glucosinolatbestimmung insgesamt weniger als 2 min benötigt. Mit einer Nachweisgrenze von 2,1 μmol Glucosinolate/g entfettetem Rapsmehl zeichnet sich die vorgestellte Methode neben der hohen Schnelligkeit darüber hinaus auch durch eine große Präzision aus.