Anwendung der Streustrahl-Methode zur Bestimmung der Elemente in Mineralölprodukten mit Hilfe der Röntgenfluorescenz-Spektral-Analyse am Beispiel der Bleibestimmung in Ottokraftstoffen

Summary

Taking the determination of the lead content in gasoline as an example, it is shown that the Compton scattering of an X-ray tube emission line may be used as internal standard for determining elements by means of X-ray fluorescence spectroscopy. Also, the scattered tube line itself may be used instead of the Compton scattering.

The relationship with the concentration of the element to be determined is established by comparison with a reference sample of known element concentration as an external standard. The results of the determination of lead in gasoline obtained by this method correlate well with those obtained by other methods and are well within the reproducibility limits specified by DIN 51769, Part 1.

The method described brings about a reduction in work as compared with the method requiring the addition of an internal reference element to the sample, it brings down the bottom traceability limit and may eliminate complications caused by interelemental effects.

Zusammenfassung

Am Beispiel der Bleibestimmung in Ottokraftstoffen wird gezeigt, daß es möglich ist, die Compton-Streustrahlung einer Röhrenlinie für die Elementbestimmung mittels Röntgenfluorescenzspektrometrie als internen Standard zu benutzen. Anstelle der Compton-Streuung kann ggf. auch die gestreute Röhrenlinie selbst verwendet werden.

Die Beziehung zur Konzentration des zu bestimmenden Elementes wird durch eine Vergleichsprobe mit bekannter Elementkonzentration hergestellt. Die Ergebnisse von Bleibestimmungen in Ottokraftstoffen, die nach diesem Verfahren erhalten wurden, stimmen mit den nach anderen Methoden erhaltenen Ergebnissen gut überein, sie liegen weit innerhalb der Vergleichbarkeit nach DIN 51769, Teil 1.

Das beschriebene Verfahren ergibt gegenüber dem Verfahren mittels Zumischung eines internen Bezugselementes zur Probe eine Verringerung des Arbeitsaufwandes, eine Erniedrigung der unteren Bestimmbarkeitsgrenze und ggf. eine Vermeidung von Komplikationen durch Interelementeffekte.